İpuçları & Püf Noktaları

DSC Aracılığıyla Özgül Isının Hassas Tayini

Yüksek özgül ısı kapasitesine sahip malzemeler, belirli bir miktarda enerji verildiğinde sıcaklıklarını çok az değiştirir.

Diferansiyel Taramalı Kalorimetri ile özgül ısının nasıl doğru ve başarılı bir şekilde belirlenebileceğini göstereceğiz. Yöntem ASTM E 1269, DIN 51 007 veya ISO 11357-4 (özellikle plastikler için) dahil olmak üzere çeşitli standartlarda açıklanmaktadır.

Şekil 1. Özgül ısı kapasitesinin belirlenmesi için bir ölçüm serisinin kurulumu

Ölçüm Sayısı

DSC - ve ayrıca sıcaklık modülasyonlu (TM-) DSC - aracılığıyla özgül ısı kapasitesinin her tespiti üç ölçümden oluşur: referans, standart ve numune ölçümü. Referans tarafındaki kroze her zaman boş kalır. Genellikle safir (_α-Al2O3 tek kristal) standart olarak önerilir, ancak bilinen Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp değerlerine sahip diğer malzemeler de kullanılabilir. Havacılık sektöründe olduğu gibi özel uygulamalar için standartlar diğer malzemelere ilişkin verileri de içerir (örneğin ASTM D 4816'da n-heptan veya ASTM D 3947'de difenil eter).

Her üç ölçüm de aynı koşullar altında gerçekleştirilmelidir. Buradaki en önemli noktalar şunlardır:

Mümkün olduğunca yüksek sinyaller elde etmek için, yüksek termal iletkenliğe sahip kroze ve kapak malzemelerinin (alüminyum, platin veya grafit gibi) yanı sıra 10 veya 20 K / dak gibi nispeten yüksek bir ısıtma hızının kullanılması önerilir. Alüminyum oksit krozeler _{Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp} tayinleri için ideal değildir çünkü _Al2O3 yüksek sıcaklıklarda termal radyasyon için şeffaf hale gelir.

Numune, kroze tabanı ve sensör arasında iyi bir ısı bağlantısı olması önemlidir. Bunun için düz bir kroze tabanı ile birlikte numune ve kroze arasında mümkün olduğunca large bir temas alanı gerekir. İdeal olan, örneğin 5 ila 6 mm çapında ve yaklaşık 1 mm yüksekliğinde disk şeklindeki numunelerdir. Numune ve metal kroze arasında temas reaksiyonu riski varsa, örneğin _Al2O3 astarlı platin krozeler alternatif olarak kullanılabilir. Bu astarlar geleneksel _Al2O3 krozelerden çok daha ince duvarlıdır ve sistemin hassasiyeti üzerinde sadece küçük bir etkiye sahiptir. 1400°C'ye yakın veya daha yüksek son sıcaklıklarda, krozelerin numune taşıyıcılarının destek alanlarına yapışmasını önlemek için Pt/Rh krozelerine destek olarak bir _Al2O3 disk kullanılması tavsiye edilir. Bu fenomen hakkında daha fazla arka plan bilgisi burada bulunabilir.

Toz halindeki numuneler için, tozun üzerine bir damga ile bastırılması önerilir.

Numune kütlesi ile ilgili olarak, safir ve numunenin "termal kütlelerinin" yaklaşık olarak eşdeğer olması avantajlıdır, yani

ASTM E 1269'a göre, deney sonlandırıldıktan sonra numune yeniden tartıldığında numune kütlesinin %0,3'ten fazla değişmemiş olması gerekir. Aksi takdirde ölçüm reddedilmelidir. Bu ifade, hesaplama formülünde numunenin sadece ilk kütlesinin dikkate alındığı gerçeğine dayanmaktadır. Daha büyük kütle değişiklikleri meydana gelirse, kesin olarak doğru olması için özgül ısı kapasitesinin eğrinin sonraki kısmında değişen bir başlangıç kütlesi ile yeniden hesaplanması gerekir.

Referans çizgisi, safir ve numune çalışmaları arasında tekrarlanabilir bir kroze konumu sağlanmalıdır. Sensör üzerindeki önemli ölçüde farklı kroze konumları, sonuçların belirsizliği üzerinde olumsuz bir etkiye sahip olabilir.

_Cp tayinleri için, iç kısımda mümkün olan en homojen sıcaklık koşullarını garanti etmek amacıyla fırının sıcaklık profilinden yüksek taleplerde bulunulur. DSC 204'ün kompakt, hızlı fırını F1 Phoenix^® ® ile birlikte, DSC 404/STA 449 için en uygun olanlar 1500°C'ye kadar Pt/Rh fırını, 1650°C'ye kadar Rh fırını, 675°C'ye kadar düşük sıcaklık fırınıdır (gümüş ısıtma elemanı).

a) Dinamik

classical _{Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp} tayini için iki farklı sıcaklık programı mevcuttur (Şekil 2). İki sıcaklık programının ortak noktası, ilgili ısıtmadan önce, başlangıç sıcaklığının stabilizasyonu için 10 ila 15 dakikalık bir İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal aşamadır.

Şekil 2. Özgül ısı kapasitesinin belirlenmesi için Classical sıcaklık programları

b) İzotermal

ASTM Uluslararası Teknik Komitesi şu anda sıcaklık modülasyonlu DSC aracılığıyla özgül ısı kapasitesinin belirlenmesi için yeni bir standart (ASTM E 37;³. taslak Ağustos 2008'de yayınlanmıştır) üzerinde çalışmaktadır. Buradaki sıcaklık aralığı -100°C ila 600°C ile sınırlıdır. Değerlendirme İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal bölümlerde gerçekleştirilir (Şekil 3'te bir sıcaklık programı örneği).

Şekil 3. TM-DSC aracılığıyla özgül ısı kapasitesinin İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal olarak belirlenmesi için bir adım programı örneği

Hem dinamik hem de İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal modlarda, ölçüm sırasında STC'yi (numune sıcaklık kontrolörü) kapatmak genellikle en iyisidir.

Bir _{Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp} üçlüsü içinde taban çizgisi ve safir ölçümü yoluyla yeni bir hassasiyet calibration oluşturulur. Bu nedenle ölçümlere bir hassasiyet eğrisinin entegre edilmesi gerekli değildir; ilgili sıcaklık calibration'unu etkinleştirmek yeterlidir. Yaklaşık 1200°C sıcaklığa kadar, belirlenen _{Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp} verilerinin doğruluğu genellikle yaklaşık +/- %2,5'tir. Daha da yüksek sıcaklıklar için doğruluk azalır. Ölçülen değerleri doğrulamak için, farklı kütlelere sahip iki safirin ölçülmesinin, yani bir safirin standart olarak ve ikincisinin numune olarak kullanılmasının uygun olduğu kanıtlanmıştır. Sonuçlar safir için teorik _cp değerlerine karşılık gelmelidir.