الكشف عن الكتل المتبقية فائقة الصغر: وزن الطائر الصغير

في حين أن الكشف عن الكتل المتبقية في نطاق النسبة المئوية أو دون النسبة المئوية هو أحدث ما توصل إليه العلم حاليًا، فإن تحديد الكتل المتبقية في نطاق جزء من المليون وقياسها كمياً يعد أكثر صعوبة. والشرط الأساسي الأكثر أهمية هو وجود ميزان حراري ذو أداء عالٍ: جهاز STA 449 F1 Jupiter^® من شركة NETZSCH (انظر الشكل 1) يوفر نطاق وزن ديناميكي مع حمولة عينة قصوى تبلغ 5 جرامات، والتي يمكن استخدامها بالكامل باستخدام بوتقة دورق سعة 5 ^سم3. من ناحية أخرى، تبلغ الدقة وانحراف الميزان في الساعة حوالي 1 ميكروغرام.

يصور الشكل 2 نتائج قياس نموذجية تم الحصول عليها لمذيب الأسيتون المتاح تجاريًا. في هذه التجربة، يمكن النظر إلى الكتل المتبقية ("القيم المتبقية") على أنها بقايا التقطير وتعكس الشوائب غير المتبخرة. من القيم المتبقية البالغة 95 ميكروغرامًا و92 ميكروغرامًا التي تم قياسها مباشرةً وتلقائيًا في نهاية المرحلة النهائية المتساوية الحرارة عند درجة حرارة 30 درجة مئوية، وكتلة العينة الأولية البالغة 1848 ملغم و1913 ملغم التي تم تحديدها تلقائيًا في بداية القياسات، تم حساب تركيزات الكتلة البالغة 51 جزءًا في المليون و48 جزءًا في المليون بواسطة برنامج التحليل Proteus^®. وينبغي التأكيد على أن تحليل Proteus^® يعمل أيضًا في إطار برنامج Proteus^®Protect المتوافق مع CFR21-part-11. تم تطبيق الطريقة الموضحة في الشكل 2 على نطاق واسع بواسطة J. Wiss وآخرون على مذيبات مختلفة من أجل التحقق من صحة تنظيف معدات مصانع إنتاج المستحضرات الصيدلانية؛ وكان من الممكن الكشف بشكل موثوق عن تركيزات الشوائب في نطاق يتراوح بين حوالي 5 و50 جزء في المليون [1].

محتوى هذه المقالة متاح بمزيد من التفصيل كمذكرة تطبيقية وعلاوة على ذلك كفيديو لعرض تقديمي:

[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck، التحقق من صحة التنظيف باستخدام قياس الثيرموغرافي، مجلة التحليل الحراري والقياس الحراري، DOI 10.10007/s10973-010-1144-7