16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
Обнаружение ультра-Small остаточных масс: Взвесьте маленькую птичку!
Термогравиметрия (ТГА) часто применяется для анализа состава таких материалов, как, например, полимерные композиты, армированные волокнами. Остаточная масса в конце эксперимента ТГА отражает содержание наполнителя или стекловолокна, а также наличие примесей. Используя относительно large объем образца в высокопроизводительных термобаллонах, а также интеллектуальное Proteus®® программное обеспечение NETZSCH, можно обнаружить ультраsmall остаточную массу с концентрацией до ppm (= 10-6)! Такие small концентрации можно проиллюстрировать на примере маленькой птички массой в несколько граммов, сидящей на спине слона весом в несколько тонн.
В то время как определение остаточных масс в процентном или субпроцентном диапазоне в настоящее время является передовым опытом, гораздо сложнее определить и количественно оценить остаточные массы в диапазоне ppm. Важнейшим условием является термобаллон с высочайшей производительностью: STA 449 F1 Jupiter® от NETZSCH (см. рис. 1) имеет динамический диапазон взвешивания с максимальной загрузкой образца 5 грамм, что можно полностью использовать при использовании тигля объемом 5 см3. С другой стороны, разрешение и дрейф баланса в час составляют около 1 микрограмма.
На рис. 2 показаны примерные результаты измерений, полученные для коммерчески доступного растворителя ацетона. В данном эксперименте остаточные массы ("остаточные значения") могут рассматриваться как остатки дистилляции и отражают не испаряющиеся примеси. Из значений остаточных масс 95 мкг и 92 мкг, измеренных непосредственно и автоматически в конце конечной изотермической фазы при 30°C, и начальных масс образца 1848 мг и 1913 мг, определенных автоматически в начале измерений, массовые концентрации 51 ppm и 48 ppm были рассчитаны программой анализа Proteus® программное обеспечение для анализа. Следует подчеркнуть, что Proteus® анализ также работает в рамках программного обеспечения, соответствующего CFR21-part-11 Proteus®Защита. Метод, показанный на рисунке 2, был широко применен J. Wiss et al. для различных растворителей с целью проверки очистки оборудования фармацевтических заводов; удалось надежно обнаружить концентрации примесей в диапазоне от 5 до 50 ppm [1].
Более подробное содержание этой статьи доступно в виде Application Note, а также в виде видеозаписи презентации:
[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Валидация очистки с помощью термогравиметрии, Журнал термического анализа и калориметрии, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7