16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
ウルトラSmall 残留質量の検出：小鳥の体重を量る！
熱重量測定（TGA）は、例えば繊維強化ポリマー複合材料のような材料の組成分析に頻繁に適用されます。TGA実験終了時の残留質量は、フィラーやガラス繊維の含有量や不純物の存在を反映します。NETZSCH 、インテリジェントなProteus®® ソフトウェアとともに、最高性能の熱天秤で比較的large の試料量を使用することにより、ppm (= 10-6)レンジまでの濃度の超small 残留質量を検出することが可能です！このようなsmall 濃度は、重さ数トンの象の背中に座っている質量数グラムの小鳥に例えることができる。
パーセントやサブパーセントの残留質量の検出は現在最先端の技術であるが、ppm範囲の残留質量をIdentify 、定量することははるかに困難である。最も重要な前提条件は、最高の性能を持つ熱天秤です：STA 449 F1 Jupiter®NETZSCH (図1参照)は、最大試料荷重5グラムのダイナミック計量レンジを提供し、5cm3のビーカー容器を使ってこれをフルに活用することができます。一方、分解能と1時間あたりの天びんドリフトは約1マイクログラムです。
図2は、市販のアセトン溶媒で得られた測定結果の一例である。この実験では、残留質量（"residuum values"）は蒸留残渣とみなすことができ、蒸発しない不純物を反映している。30℃での最終等温相の終了時に直接および自動で測定された95μgと92μgの残留質量と、測定開始時に自動で測定された1848mgと1913mgの初期試料質量から、51ppmと48ppmの質量濃度が分析ソフトウェアによって計算されました。 Proteus®によって算出された。強調すべきは Proteus®分析もCFR21-part-11に準拠したソフトウェア Proteus®保護します。図2に示す方法は、J. Wissらによって、医薬品製造プラントの装置の洗浄を検証するために、さまざまな溶媒に対して広範囲に適用された。
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[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7.