16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
Detectie van ultra-Small restmassa's: Weeg het vogeltje!
Thermogravimetrie (TGA) wordt vaak toegepast voor samenstellingsanalyses van materialen zoals bijvoorbeeld vezelversterkte polymeercomposieten. De restmassa aan het einde van een TGA-experiment weerspiegelt de vulstof- of glasvezelinhoud en de aanwezigheid van onzuiverheden. Door een relatief large monstervolume te gebruiken in een hoogwaardige thermobalans in combinatie met de intelligente Proteus®® software van NETZSCH is het mogelijk om ultra-small restmassa's te detecteren met concentraties tot in het ppm-gebied (= 10-6)! Dergelijke small concentraties kunnen worden geïllustreerd door een klein vogeltje met een massa van een paar gram dat op de rug van een olifant van een paar ton zit.
Terwijl de detectie van restmassa's in het procentuele of sub-percentuele bereik momenteel state of the art is, is het veel uitdagender om Identify en restmassa's in het ppm-bereik te kwantificeren. De belangrijkste voorwaarde is een thermobalans met topprestaties: De STA 449 F1 Jupiter® van NETZSCH (zie figuur 1) biedt een dynamisch weegbereik met een maximale monsterlading van 5 gram, die volledig kan worden benut met behulp van een 5 cm3 bekerglaskroes. Aan de andere kant is de resolutie en de balansdrift per uur ongeveer 1 microgram.
Figuur 2 geeft een voorbeeld van de meetresultaten voor het in de handel verkrijgbare acetonoplosmiddel. In dit experiment kunnen de residumassa's ("residuümwaarden") worden beschouwd als destillatieresidu en weerspiegelen ze de niet-verdampende onzuiverheden. Uit de residuwaarden van 95 µg en 92 µg die direct en automatisch werden gemeten aan het einde van de laatste isotherme fase bij 30 °C, en de oorspronkelijke massa's van het monster van 1848 mg en 1913 mg die automatisch werden bepaald aan het begin van de metingen, werden massaconcentraties van 51 ppm en 48 ppm berekend door de Proteus® analysesoftware. Benadrukt moet worden dat Proteus® de analyse ook werkt binnen het kader van de CFR21-part-11-conforme software Proteus®Beschermen. De methode in figuur 2 is uitgebreid toegepast door J. Wiss et al. voor verschillende oplosmiddelen om de reiniging van de apparatuur van farmaceutische productiefabrieken te valideren; het was mogelijk om betrouwbaar onzuiverheidsconcentraties te detecteren in het bereik tussen ongeveer 5 en 50 ppm [1].
De inhoud van dit artikel is in meer detail beschikbaar als een Application Note en bovendien als een video van een presentatie:
[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7