16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
초-Small 잔류 질량 감지: 작은 새의 무게를 재어보세요!
열 중량 분석(TGA)은 예를 들어 섬유 강화 폴리머 복합재와 같은 재료의 성분 분석에 자주 적용됩니다. TGA 실험이 끝난 후 잔류 질량은 필러 또는 유리 섬유 함량과 불순물의 존재를 반영합니다. NETZSCH 의 지능형 Proteus®® 소프트웨어와 함께 최고 성능의 열천칭에서 비교적 large 시료량을 사용하면 ppm(= 10-6) 범위까지 농도가 매우 낮은small 잔류 질량을 검출할 수 있습니다! 이러한 small 농도는 몇 톤 무게의 코끼리 등에 앉아 있는 몇 그램의 작은 새를 예로 들어 설명할 수 있습니다.
현재 퍼센트 또는 미만 범위의 잔류 질량을 검출하는 것은 최첨단 기술이지만, ppm 범위의 잔류 질량을 식별하고 정량화하는 것은 훨씬 더 어렵습니다. 가장 중요한 전제 조건은 최고의 성능을 갖춘 열저울입니다: STA 449 F1 Jupiter® ( NETZSCH, 그림 1 참조)는 최대 시료 하중이 5g인 동적 계량 범위를 제공하며, 5cm3 비커 도가니를 사용하여 이를 충분히 활용할 수 있습니다. 반면에 분해능과 시간당 저울 드리프트는 약 1마이크로그램입니다.
그림 2는 시중에서 판매되는 아세톤 용매에 대해 얻은 예시적인 측정 결과를 보여줍니다. 이 실험에서 잔류 질량("잔류 값")은 증류 잔류물로 볼 수 있으며 증발하지 않는 불순물을 반영합니다. 30°C에서 최종 등온상이 끝날 때 직접 자동으로 측정한 95µg 및 92µg의 잔류량 값과 측정 시작 시 자동으로 결정된 1848mg 및 1913mg의 초기 샘플 질량으로부터 51ppm 및 48ppm의 질량 농도를 계산했습니다 Proteus® 분석 소프트웨어로 계산되었습니다. 강조해야 할 점은 다음과 같습니다 Proteus® 분석은 또한 CFR21-part-11 준수 소프트웨어의 프레임워크 내에서 작동합니다 Proteus®보호. 그림 2에 표시된 방법은 제약 생산 공장의 장비 세척을 검증하기 위해 다양한 용매에 광범위하게 적용되었으며, 약 5~50ppm 범위의 불순물 농도를 안정적으로 검출할 수 있었습니다[1].
이 글의 내용은 애플리케이션 노트와 프레젠테이션 동영상으로 더 자세히 확인할 수 있습니다:
[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, 열중량법을 이용한 세척 검증, 열분석 및 열량 측정 저널, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7