16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
Ultra-Small Artık Kütlelerin Tespiti: Küçük Kuşu Tartın!
Termogravimetri (TGA), örneğin elyaf takviyeli polimer kompozitler gibi malzemelerin bileşimsel analizleri için sıklıkla uygulanmaktadır. Bir TGA deneyinin sonundaki kalıntı kütle, dolgu maddesi veya cam elyaf içeriğinin yanı sıra safsızlıkların varlığını da yansıtır. NETZSCH tarafından sunulan akıllı Proteus®® yazılımı ile birlikte en iyi performansa sahip bir termobalansta nispeten large örnek hacmi kullanarak, ppm (= 10-6) aralığına kadar konsantrasyonlara sahip ultrasmall artık kütleleri tespit etmek mümkündür! Bu tür small konsantrasyonlar, birkaç ton ağırlığındaki bir filin sırtında oturan birkaç gramlık kütleye sahip küçük bir kuş ile örneklendirilebilir.
Yüzde veya yüzde altı aralığındaki kalıntı kütlelerin tespiti şu anda son teknoloji olsa da, ppm aralığındaki kalıntı kütleleri tanımlamak ve ölçmek çok daha zordur. En önemli ön koşul, en yüksek performansa sahip bir termobalanstır: STA 449 F1 Jupiter®NETZSCH (bkz. Şekil 1), 5 cm3 'lük bir beher kroze kullanılarak tam olarak kullanılabilen maksimum 5 gram numune yükü ile dinamik bir tartım aralığı sunar. Öte yandan, çözünürlük ve terazinin saat başına kayması 1 mikrogram civarındadır.
Şekil 2'de piyasada bulunan aseton çözücüsü için elde edilen örnek ölçüm sonuçları gösterilmektedir. Bu deneyde, artık kütleler ("artık değerler") damıtma kalıntısı olarak görülebilir ve buharlaşmayan safsızlıkları yansıtır. 30°C'deki son İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal fazın sonunda doğrudan ve otomatik olarak ölçülen 95 µg ve 92 µg kalıntı değerlerinden ve ölçümlerin başlangıcında otomatik olarak belirlenen 1848 mg ve 1913 mg başlangıç numune kütlelerinden, 51 ppm ve 48 ppm kütle konsantrasyonları aşağıdaki yöntemle hesaplanmıştır Proteus® analiz yazılımı. Şunu vurgulamak gerekir ki Proteus® analizi de CFR21-part-11-conform yazılımı çerçevesinde çalışır Proteus®Koruyun. Şekil 2'de gösterilen yöntem, ilaç üretim tesislerinin ekipmanlarının temizliğini doğrulamak amacıyla J. Wiss ve arkadaşları tarafından çeşitli çözücüler için kapsamlı bir şekilde uygulanmıştır; yaklaşık 5 ila 50 ppm aralığındaki safsızlık konsantrasyonlarını güvenilir bir şekilde tespit etmek mümkün olmuştur [1].
Bu makalenin içeriği daha ayrıntılı olarak bir Uygulama Notu ve ayrıca bir sunum videosu olarak mevcuttur:
[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Termogravimetri kullanarak temizlik doğrulaması, Termal Analiz ve Kalorimetri Dergisi, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7