16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
Rilevamento di masse residue ultra-Small: Pesare l'uccellino!
La termogravimetria (TGA) è spesso applicata per l'analisi della composizione di materiali come, ad esempio, i compositi polimerici fibrorinforzati. La massa residua alla fine di un esperimento TGA riflette il contenuto di carica o di fibra di vetro e la presenza di impurità. Utilizzando un volume di campione relativamente large elevato in una termobilancia ad alte prestazioni e il software intelligente Proteus®® di NETZSCH, è possibile rilevare masse residue ultra-small elevate con concentrazioni fino all'ordine dei ppm (= 10-6)! Tali small concentrazioni possono essere illustrate da un uccellino con una massa di pochi grammi seduto sulla schiena di un elefante che pesa alcune tonnellate.
Mentre il rilevamento di masse residue nell'intervallo percentuale o sub-percentuale è attualmente lo stato dell'arte, è molto più impegnativo identificare e quantificare le masse residue nell'intervallo ppm. Il prerequisito più importante è una termobilancia con prestazioni eccellenti: Lo STA 449 F1 Jupiter® di NETZSCH (vedi figura 1) offre un campo di pesata dinamico con un carico massimo del campione di 5 grammi, che può essere sfruttato appieno utilizzando un crogiolo da 5 cm3. D'altra parte, la risoluzione e la deriva della bilancia all'ora è di circa 1 microgrammo.
La Figura 2 illustra i risultati di misura esemplari ottenuti con il solvente acetone disponibile in commercio. In questo esperimento, le masse residue ("valori di residuo") possono essere considerate come residui di distillazione e riflettono le impurità non evaporanti. Dai valori di residuo di 95 µg e 92 µg misurati direttamente e automaticamente al termine della fase isoterma finale a 30°C e dalle masse iniziali del campione di 1848 mg e 1913 mg determinate automaticamente all'inizio delle misurazioni, il software di analisi ha calcolato concentrazioni di massa di 51 ppm e 48 ppm Proteus® software di analisi. Va sottolineato che Proteus® l'analisi funziona anche nell'ambito del software conforme alla normativa CFR21-part-11 Proteus®Proteggere. Il metodo mostrato in figura 2 è stato applicato in modo estensivo da J. Wiss et al. per vari solventi al fine di convalidare la pulizia delle attrezzature degli impianti di produzione farmaceutica; è stato possibile rilevare in modo affidabile concentrazioni di impurità nell'intervallo tra circa 5 e 50 ppm [1].
Il contenuto di questo articolo è disponibile in modo più dettagliato come Nota applicativa e anche come video di presentazione:
[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7