16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
Wykrywanie ultra-Small mas szczątkowych: Zważ małego ptaszka!
Termograwimetria (TGA) jest często stosowana do analizy składu takich materiałów, jak na przykład kompozyty polimerowe wzmacniane włóknami. Masa resztkowa na końcu eksperymentu TGA odzwierciedla zawartość wypełniacza lub włókna szklanego, a także obecność zanieczyszczeń. Stosując stosunkowo large objętość próbki w najwyższej klasy termobalansie wraz z inteligentnym oprogramowaniem Proteus®® firmy NETZSCH, możliwe jest wykrycie ultra-small mas resztkowych o stężeniach do zakresu ppm (= 10-6)! Takie small stężenia można zilustrować na przykładzie małego ptaszka o masie kilku gramów siedzącego na grzbiecie słonia ważącego kilka ton.
Podczas gdy wykrywanie mas resztkowych w zakresie procentowym lub poniżej procenta jest obecnie najnowocześniejsze, znacznie trudniejsze jest zidentyfikowanie i określenie ilościowe mas resztkowych w zakresie ppm. Najważniejszym warunkiem wstępnym jest termobalans o najwyższej wydajności: STA 449 F1 Jupiter® firmy NETZSCH (patrz rysunek 1) oferuje dynamiczny zakres ważenia z maksymalnym obciążeniem próbki wynoszącym 5 gramów, który może być w pełni wykorzystany przy użyciu tygla zlewkowego o pojemności 5 cm3. Z drugiej strony, rozdzielczość i dryft wagi na godzinę wynosi około 1 mikrograma.
Rysunek 2 przedstawia przykładowe wyniki pomiarów uzyskane dla dostępnego na rynku rozpuszczalnika acetonu. W tym eksperymencie masy resztkowe ("wartości residuum") mogą być postrzegane jako pozostałość po destylacji i odzwierciedlają nieodparowujące zanieczyszczenia. Na podstawie wartości pozostałości 95 µg i 92 µg zmierzonych bezpośrednio i automatycznie pod koniec końcowej fazy izotermicznej w temperaturze 30°C oraz początkowych mas próbek 1848 mg i 1913 mg określonych automatycznie na początku pomiarów, stężenia masowe 51 ppm i 48 ppm zostały obliczone przez oprogramowanie do analizy Proteus® oprogramowanie analityczne. Należy podkreślić, że Proteus® analiza działa również w ramach oprogramowania zgodnego z CFR21-part-11 Proteus®Protect. Metoda przedstawiona na rysunku 2 została szeroko zastosowana przez J. Wiss i in. dla różnych rozpuszczalników w celu walidacji czyszczenia sprzętu w zakładach produkcji farmaceutycznej; możliwe było wiarygodne wykrycie stężeń zanieczyszczeń w zakresie od około 5 do 50 ppm [1].
Treść tego artykułu jest dostępna bardziej szczegółowo jako nota aplikacyjna, a ponadto jako wideo z prezentacją:
[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7