16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
Detecção de massas residuais ultra-Small: Pesar o passarinho!
A termogravimetria (TGA) é aplicada com frequência para a análise da composição de materiais como, por exemplo, compostos de polímeros reforçados com fibras. A massa residual no final de um experimento de TGA reflete o conteúdo de enchimento ou fibra de vidro, bem como a presença de impurezas. Ao usar um volume de amostra relativamente large em uma termobalança de alto desempenho, juntamente com o software inteligente Proteus®® da NETZSCH, é possível detectar massas residuais ultra-small com concentrações até a faixa de ppm (= 10-6)! Essas small concentrações podem ser ilustradas por um passarinho com uma massa de alguns gramas sentado nas costas de um elefante que pesa algumas toneladas.
Embora a detecção de massas residuais na faixa percentual ou subpercentual seja atualmente o estado da arte, é muito mais desafiador identificar e quantificar massas residuais na faixa de ppm. O pré-requisito mais importante é uma termobalança com desempenho superior: A STA 449 F1 Jupiter® da NETZSCH (veja a figura 1) oferece uma faixa de pesagem dinâmica com uma carga máxima de amostra de 5 gramas, que pode ser totalmente utilizada usando um cadinho de béquer de 5 cm3. Por outro lado, a resolução e o desvio da balança por hora ficam em torno de 1 micrograma.
A Figura 2 mostra resultados de medição exemplares obtidos para o solvente de acetona disponível comercialmente. Nesse experimento, as massas residuais ("valores de resíduo") podem ser vistas como resíduos de destilação e refletem as impurezas que não evaporam. A partir dos valores de resíduo de 95 µg e 92 µg medidos direta e automaticamente no final da fase isotérmica final a 30°C, e das massas iniciais da amostra de 1848 mg e 1913 mg determinadas automaticamente no início das medições, as concentrações de massa de 51 ppm e 48 ppm foram calculadas pelo software de análise Proteus® software de análise. Deve-se enfatizar que a Proteus® a análise também funciona dentro da estrutura do software CFR21-part-11-conform Proteus®Proteger. O método mostrado na figura 2 foi amplamente aplicado por J. Wiss et al. para vários solventes, a fim de validar a limpeza do equipamento de plantas de produção farmacêutica; foi possível detectar com segurança concentrações de impureza na faixa entre cerca de 5 e 50 ppm [1].
O conteúdo deste artigo está disponível em mais detalhes como uma Nota de Aplicação e, além disso, como um vídeo de uma apresentação:
[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry (Validação de limpeza usando termogravimetria), Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7