16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
Ανίχνευση υπερ-Small υπολειμματικών μαζών: Ζυγίστε το πουλάκι!
Η θερμοβαρυμετρία (TGA) εφαρμόζεται συχνά για τις αναλύσεις σύνθεσης υλικών όπως, για παράδειγμα, σύνθετα πολυμερή ενισχυμένα με ίνες. Η υπολειμματική μάζα στο τέλος ενός πειράματος TGA αντικατοπτρίζει την περιεκτικότητα σε πληρωτικό υλικό ή ίνες γυαλιού καθώς και την παρουσία προσμίξεων. Με τη χρήση ενός σχετικά large όγκου δείγματος σε ένα θερμοζυγό κορυφαίας απόδοσης σε συνδυασμό με το έξυπνο λογισμικό Proteus®® της NETZSCH, είναι δυνατή η ανίχνευση υπερ-small υπολειμματικών μαζών με συγκεντρώσεις έως και την περιοχή των ppm (= 10-6)! Τέτοιες small συγκεντρώσεις μπορούν να απεικονιστούν με ένα μικρό πουλί με μάζα μερικών γραμμαρίων που κάθεται στην πλάτη ενός ελέφαντα βάρους μερικών τόνων.
Ενώ η ανίχνευση υπολειμματικών μαζών στην εκατοστιαία ή υποποσοστιαία κλίμακα είναι σήμερα η τελευταία λέξη της τεχνολογίας, είναι πολύ πιο δύσκολο να εντοπιστούν και να ποσοτικοποιηθούν υπολειμματικές μάζες στην περιοχή των ppm. Η σημαντικότερη προϋπόθεση είναι ένας θερμοζυγός με κορυφαία απόδοση: Το STA 449 F1 Jupiter® της NETZSCH (βλ. εικόνα 1) προσφέρει ένα δυναμικό εύρος ζύγισης με μέγιστο φορτίο δείγματος 5 γραμμαρίων, το οποίο μπορεί να αξιοποιηθεί πλήρως χρησιμοποιώντας ένα χωνευτήρι ποτηριού ζέσεως 5 cm3. Από την άλλη πλευρά, η ανάλυση και η ολίσθηση του ζυγού ανά ώρα είναι περίπου 1 μικρογραμμάριο.
Το Σχήμα 2 απεικονίζει υποδειγματικά αποτελέσματα μετρήσεων που λαμβάνονται για τον εμπορικά διαθέσιμο διαλύτη ακετόνη. Σε αυτό το πείραμα, οι υπολειμματικές μάζες ("τιμές υπολείμματος") μπορούν να θεωρηθούν ως υπόλειμμα απόσταξης και αντικατοπτρίζουν τις μη εξατμιζόμενες ακαθαρσίες. Από τις τιμές υπολειμμάτων 95 µg και 92 µg που μετρήθηκαν άμεσα και αυτόματα στο τέλος της τελικής ισόθερμης φάσης στους 30°C, και τις αρχικές μάζες δείγματος 1848 mg και 1913 mg που προσδιορίστηκαν αυτόματα κατά την έναρξη των μετρήσεων, υπολογίστηκαν συγκεντρώσεις μάζας 51 ppm και 48 ppm με τη μέθοδο Proteus® λογισμικό ανάλυσης. Πρέπει να τονιστεί ότι Proteus® η ανάλυση λειτουργεί επίσης στο πλαίσιο του λογισμικού που συμμορφώνεται με το μέρος 11 του CFR21 Proteus®Προστασία. Η μέθοδος που παρουσιάζεται στο σχήμα 2 εφαρμόστηκε εκτενώς από τους J. Wiss et al. για διάφορους διαλύτες προκειμένου να επικυρωθεί ο καθαρισμός του εξοπλισμού των εγκαταστάσεων παραγωγής φαρμακευτικών προϊόντων- ήταν δυνατή η αξιόπιστη ανίχνευση συγκεντρώσεων προσμείξεων στο εύρος μεταξύ περίπου 5 και 50 ppm [1].
Το περιεχόμενο αυτού του άρθρου είναι διαθέσιμο με περισσότερες λεπτομέρειες ως Σημείωμα Εφαρμογής και επιπλέον ως βίντεο μιας παρουσίασης:
[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7