Påvisning af ultra-Small restmasser: Vej den lille fugl!

Påvisning af ultra-Small restmasser: Vej den lille fugl!

Termogravimetri (TGA) anvendes ofte til analyse af sammensætningen af materialer som f.eks. fiberforstærkede polymerkompositter. Restmassen ved afslutningen af et TGA-eksperiment afspejler indholdet af fyldstof eller glasfiber samt tilstedeværelsen af urenheder. Ved at bruge et relativt large prøvevolumen i en top-performing termobalance sammen med den intelligente Proteus^®® software fra NETZSCH er det muligt at detektere ultra-small restmasser med koncentrationer ned til ppm (= 10-6) området! Sådanne small koncentrationer kan illustreres med en lille fugl med en masse på et par gram, der sidder på ryggen af en elefant, der vejer et par tons.

Mens detektion af restmasser i procent- eller subprocentområdet i øjeblikket er state of the art, er det meget mere udfordrende at identificere og kvantificere restmasser i ppm-området. Den vigtigste forudsætning er en termobalance med topydelse: STA 449 F1 Jupiter^® fra NETZSCH (se figur 1) tilbyder et dynamisk vejeområde med en maksimal prøvebelastning på 5 gram, som kan udnyttes fuldt ud ved hjælp af en 5 ^cm3 bægerdigel. På den anden side er opløsningen og balancens drift pr. time omkring 1 mikrogram.

Simultan termisk analysator STA 449 F1 Jupiter ® by NETZSCH, designet til præcis termogravimetrisk analyse. — Fig. 1: Simultan termisk analysator STA 449 `F1` `Jupiter^®` ®.

Figur 2 viser et eksempel på måleresultater, der er opnået for et kommercielt tilgængeligt acetoneopløsningsmiddel. I dette eksperiment kan restmængderne ("restværdier") betragtes som destillationsrester og afspejler de ikke-fordampende urenheder. Ud fra restværdierne på 95 µg og 92 µg, der blev målt direkte og automatisk i slutningen af den sidste isotermiske fase ved 30 °C, og de indledende prøvemasser på 1848 mg og 1913 mg, der blev bestemt automatisk ved målingernes start, blev massekoncentrationer på 51 ppm og 48 ppm beregnet af analysesoftwaren Proteus^® analysesoftwaren. Det skal understreges, at Proteus^® analysen også fungerer inden for rammerne af den CFR21-part-11-konforme software Proteus^®Beskyt. Metoden vist i figur 2 blev anvendt i vid udstrækning af J. Wiss et al. for forskellige opløsningsmidler for at validere rengøringen af udstyret i farmaceutiske produktionsanlæg; det var muligt pålideligt at detektere urenhedskoncentrationer i området mellem ca. 5 og 50 ppm [1].

Kurver for termogravimetrisk analyse af acetone, der viser restmasse og urenhedskoncentrationer over tid for TGA-reproducerbarhed. — Fig. 2: Tidsafhængige termogravimetriske (TGA) kurver for acetone og STA ovnens temperatur. To forskellige målinger er vist for at demonstrere reproducerbarheden.

Indholdet af denne artikel findes i flere detaljer som en Application Note og desuden som en video af en præsentation:

Please accept Marketing Cookies to see that Video.

Beskrivelse

[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7