16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
Deteksi Massa Sisa Ultra-Small: Timbang Burung Kecil!
Termogravimetri (TGA) sering digunakan untuk analisis komposisi bahan seperti, misalnya, komposit polimer yang diperkuat serat. Massa residu pada akhir percobaan TGA mencerminkan kandungan filler atau serat kaca serta keberadaan pengotor. Dengan menggunakan volume sampel yang relatif large dalam termobalance berkinerja terbaik bersama dengan perangkat lunak Proteus®® cerdas dari NETZSCH, dimungkinkan untuk mendeteksi massa residu ultra-small dengan konsentrasi hingga kisaran ppm (= 10-6)! Konsentrasi small tersebut dapat diilustrasikan dengan seekor burung kecil dengan massa beberapa gram yang duduk di punggung gajah dengan berat beberapa ton.
Meskipun pendeteksian massa residu dalam kisaran persen atau sub-persen saat ini merupakan hal yang mutakhir, namun jauh lebih menantang untuk mengidentifikasi dan mengukur massa residu dalam kisaran ppm. Prasyarat yang paling penting adalah termobalance dengan performa terbaik: STA 449 F1 Jupiter® dari NETZSCH (lihat gambar 1) menawarkan rentang penimbangan dinamis dengan beban sampel maksimum 5 gram, yang dapat digunakan sepenuhnya dengan menggunakan wadah gelas kimia 5 cm3. Di sisi lain, resolusi dan pergeseran timbangan per jam sekitar 1 mikrogram.
Gambar 2 menggambarkan contoh hasil pengukuran yang diperoleh untuk pelarut aseton yang tersedia secara komersial. Dalam percobaan ini, massa residu ("nilai residu") dapat dilihat sebagai residu distilasi dan mencerminkan pengotor yang tidak menguap. Dari nilai residu 95 µg dan 92 µg yang diukur secara langsung dan otomatis pada akhir fase IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal akhir pada suhu 30 ° C, dan massa sampel awal 1848 mg dan 1913 mg yang ditentukan secara otomatis pada awal pengukuran, konsentrasi massa 51 ppm dan 48 ppm dihitung oleh Proteus® perangkat lunak analisis. Harus ditekankan bahwa Proteus® analisis juga bekerja dalam kerangka kerja perangkat lunak CFR21-part-11-conform Proteus®Lindungi. Metode yang ditunjukkan pada gambar 2 diterapkan secara luas oleh J. Wiss dkk. untuk berbagai pelarut untuk memvalidasi pembersihan peralatan pabrik produksi farmasi; dimungkinkan untuk mendeteksi konsentrasi pengotor dengan andal dalam kisaran antara sekitar 5 dan 50 ppm [1].
Isi artikel ini tersedia secara lebih rinci sebagai Catatan Aplikasi dan selanjutnya sebagai video presentasi:
[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Validasi pembersihan menggunakan termogravimetri, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7