16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
Détection des masses résiduelles ultra-Small: Peser le petit oiseau !
La thermogravimétrie (TGA) est fréquemment utilisée pour l'analyse de la composition de matériaux tels que, par exemple, les composites polymères renforcés de fibres. La masse résiduelle à la fin d'une expérience TGA reflète la teneur en charges ou en fibres de verre ainsi que la présence d'impuretés. En utilisant un volume d'échantillon relativement large dans une thermobalance très performante et le logiciel intelligent Proteus®® de NETZSCH, il est possible de détecter des masses résiduelles ultra-small avec des concentrations de l'ordre du ppm (= 10-6) ! De telles concentrations small peuvent être illustrées par un petit oiseau d'une masse de quelques grammes assis sur le dos d'un éléphant pesant quelques tonnes.
Si la détection des masses résiduelles dans la plage des pourcentages ou des sous-pourcentages est actuellement à la pointe de la technologie, l'identification et la quantification des masses résiduelles dans la plage des ppm constituent un défi beaucoup plus grand. La condition préalable la plus importante est une thermobalance très performante : La STA 449 F1 Jupiter® de NETZSCH (voir figure 1) offre une plage de pesée dynamique avec une charge d'échantillon maximale de 5 grammes, qui peut être entièrement utilisée avec un creuset de 5 cm3. En revanche, la résolution et la dérive de la balance par heure sont de l'ordre de 1 microgramme.
La figure 2 illustre des résultats de mesure exemplaires obtenus pour le solvant acétone disponible dans le commerce. Dans cette expérience, les masses résiduelles ("valeurs de résidu") peuvent être considérées comme des résidus de distillation et reflètent les impuretés qui ne s'évaporent pas. À partir des valeurs de résidus de 95 µg et 92 µg mesurées directement et automatiquement à la fin de la phase IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme finale à 30°C, et des masses initiales de l'échantillon de 1848 mg et 1913 mg déterminées automatiquement au début des mesures, des concentrations massiques de 51 ppm et 48 ppm ont été calculées par le logiciel d'analyse Proteus® logiciel d'analyse. Il convient de souligner que Proteus® l'analyse fonctionne également dans le cadre du logiciel CFR21-part-11-conforme Proteus®Protect. La méthode présentée à la figure 2 a été largement appliquée par J. Wiss et al. pour différents solvants afin de valider le nettoyage des équipements des usines de production pharmaceutique ; il a été possible de détecter de manière fiable des concentrations d'impuretés dans la plage comprise entre environ 5 et 50 ppm [1].
Le contenu de cet article est disponible plus en détail sous la forme d'une note d'application et d'une vidéo de présentation :
[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7