16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
Откриване на ултра-Small остатъчни маси: Претеглете малката птица!
Термогравиметрията (TGA) често се прилага за анализ на състава на такива материали, като например полимерни композити, подсилени с влакна. Остатъчната маса в края на TGA експеримента отразява съдържанието на пълнителя или стъклените влакна, както и наличието на примеси. Чрез използването на относително large обем на пробата във високоефективна термовезна заедно с интелигентния софтуер Proteus®® от NETZSCH, е възможно да се открият ултраsmall остатъчни маси с концентрации до диапазона ppm (= 10-6)! Такива small концентрации могат да се илюстрират с малка птичка с маса от няколко грама, която седи на гърба на слон с тегло няколко тона.
Въпреки че понастоящем откриването на остатъчни маси в проценти или подпроценти е на съвременно ниво, идентифицирането и количественото определяне на остатъчни маси в диапазона ppm е много по-голямо предизвикателство. Най-важната предпоставка за това е термовезна с най-висока производителност: STA 449 F1 Jupiter® от NETZSCH (вж. фигура 1) предлага динамичен диапазон на претегляне с максимално натоварване на пробата от 5 грама, което може да се използва пълноценно с помощта на тигел от чаша с обем 5 cm3 . От друга страна, разделителната способност и дрейфът на везната за час са около 1 микрограм.
Фигура 2 представя примерни резултати от измервания, получени за наличния в търговската мрежа разтворител ацетон. При този експеримент остатъчните маси ("стойности на остатъка") могат да се разглеждат като дестилационен остатък и отразяват неизпаряващите се примеси. От стойностите на остатъка от 95 µg и 92 µg, измерени директно и автоматично в края на последната изотермична фаза при 30 °C, и първоначалните маси на пробата от 1848 mg и 1913 mg, определени автоматично в началото на измерванията, масовите концентрации от 51 ppm и 48 ppm са изчислени чрез Proteus® софтуер за анализ. Трябва да се подчертае, че Proteus® анализът работи и в рамките на софтуера, съответстващ на CFR21-част 11 Proteus®Защита. Методът, показан на фигура 2, е бил широко прилаган от J. Wiss и др. за различни разтворители с цел валидиране на почистването на оборудването на фармацевтични производствени предприятия; възможно е било надеждно да се открият концентрации на примеси в диапазона между около 5 и 50 ppm [1].
Съдържанието на тази статия е достъпно в по-подробен вид като бележка за приложение и освен това като видеоклип на презентация:
[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7