16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
Ultra-Small maradék tömegek kimutatása: Mérjük meg a kismadarat!
A termogravimetriát (TGA) gyakran alkalmazzák olyan anyagok összetételének elemzésére, mint például a szálerősítésű polimer kompozitok. A TGA-kísérlet végén a maradék tömeg tükrözi a töltőanyag- vagy üvegszál-tartalmat, valamint a szennyeződések jelenlétét. A large viszonylag nagy mintatérfogatú, csúcsteljesítményű hőmérlegben, valamint a NETZSCH intelligens Proteus®® szoftverével együtt a segítségével a ppm (= 10-6) tartományba eső koncentrációjú ultra-small maradéktömegek is kimutathatók! Az ilyen small koncentrációkat egy néhány gramm tömegű kismadárral lehet szemléltetni, amely egy néhány tonnás elefánt hátán ül.
Míg a maradék tömegek kimutatása a százalékos vagy százalék alatti tartományban jelenleg a technika jelenlegi állása, addig a ppm-tartományban sokkal nagyobb kihívást jelent a maradék tömegek azonosítása és számszerűsítése. Ennek legfontosabb előfeltétele a csúcsteljesítményű hőmérleg: Az STA 449 F1 Jupiter® a NETZSCH (lásd az 1. ábrát) dinamikus mérési tartományt kínál 5 gramm maximális mintaterheléssel, amely egy 5 cm3-es főzőpohár tégelyével teljes mértékben kihasználható. Másrészt a felbontás és a mérleg óránkénti driftje 1 mikrogramm körül van.
A 2. ábra a kereskedelmi forgalomban kapható aceton oldószerrel kapott példaértékű mérési eredményeket mutatja. Ebben a kísérletben a maradék tömegek ("residuum értékek") tekinthetők desztillációs maradéknak, és a nem elpárolgó szennyeződéseket tükrözik. A 30 °C-os IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus végső fázis végén közvetlenül és automatikusan mért 95 µg és 92 µg maradékértékekből, valamint a mérések kezdetén automatikusan meghatározott 1848 mg és 1913 mg kezdeti mintatömegekből 51 ppm és 48 ppm tömegkoncentrációt számoltunk ki a következő módszerrel Proteus® elemző szoftverrel számolták ki. Hangsúlyozni kell, hogy Proteus® az elemzés a CFR21-part-11-nek megfelelő szoftver keretében is működik Proteus®Védelem. A 2. ábrán látható módszert J. Wiss et al. széles körben alkalmazta különböző oldószerekre a gyógyszergyártó üzemek berendezéseinek tisztításának validálása céljából; a szennyezőanyag-koncentrációkat körülbelül 5 és 50 ppm közötti tartományban sikerült megbízhatóan kimutatni [1].
A cikk tartalma részletesebben elérhető alkalmazási jegyzetként, valamint egy előadás videofilmjeként is:
[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7