Detektering av restmassor i ultra-Small Väg den lilla fågeln!

Detektering av restmassor i ultra-Small Väg den lilla fågeln!

Termogravimetri (TGA) används ofta för kompositionsanalyser av material som t.ex. fiberarmerade polymerkompositer. Restmassan vid slutet av ett TGA-experiment återspeglar fyllmedels- eller glasfiberinnehållet samt förekomsten av föroreningar. Genom att använda en relativt large provvolym i en toppresterande termobalans tillsammans med den intelligenta Proteus^®®-programvaran från NETZSCH, är det möjligt att upptäcka ultra-small restmassor med koncentrationer ner till ppm (= 10-6) -området! Sådana small koncentrationer kan illustreras med en liten fågel med en massa på några gram som sitter på ryggen av en elefant som väger några ton.

Medan detektering av restmassor i procent- eller subprocentområdet för närvarande är toppmodern, är det mycket mer utmanande att Identify och kvantifiera restmassor i ppm-området. Den viktigaste förutsättningen är en termobalans med topprestanda: STA 449 F1 Jupiter^® från NETZSCH (se bild 1) erbjuder ett dynamiskt vägningsområde med en maximal provbelastning på 5 gram, vilket kan utnyttjas fullt ut med en 5 ^cm3 bägardegel. Å andra sidan är upplösningen och balansens drift per timme cirka 1 mikrogram.

STA 449 Simultaneous Thermal Analyzer F1 Jupiter ® by NETZSCH, utformad för exakt termogravimetrisk analys. — Fig. 1: Simultan termisk analysator STA 449 `F1` `Jupiter^®` ®.

Figur 2 visar ett exempel på mätresultat som erhållits för ett kommersiellt tillgängligt acetonlösningsmedel. I detta experiment kan restmassorna ("residuumvärdena") betraktas som destillationsrester och återspeglar de föroreningar som inte förångas. Från residuumvärdena på 95 µg och 92 µg, som uppmättes direkt och automatiskt i slutet av den isotermiska slutfasen vid 30°C, och de initiala provmassorna på 1848 mg och 1913 mg, som bestämdes automatiskt vid mätningarnas början, beräknades masskoncentrationer på 51 ppm och 48 ppm av Proteus^® analysprogramvaran. Det bör understrykas att Proteus^® analysen också fungerar inom ramen för CFR21-part-11-konform programvara Proteus^®Skydda. Metoden som visas i figur 2 tillämpades i stor utsträckning av J. Wiss et al. för olika lösningsmedel för att validera rengöringen av utrustningen i läkemedelsproduktionsanläggningar; det var möjligt att på ett tillförlitligt sätt upptäcka föroreningskoncentrationer i intervallet mellan cirka 5 och 50 ppm [1].

Kurvor för termogravimetrisk analys för aceton, som visar restmassa och föroreningskoncentrationer över tid för TGA-reproducerbarhet. — Fig. 2: Tidsberoende termogravimetriska (TGA) kurvor för aceton och temperaturen i STA ugnen. Två olika mätningar visas för att demonstrera reproducerbarheten.

Innehållet i denna artikel finns mer detaljerat som en Application Note och dessutom som en video av en presentation:

Please accept Marketing Cookies to see that Video.

Beskrivning

[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7