Detectarea maselor reziduale ultra-Small: Cântărește pasărea mică!

Detectarea maselor reziduale ultra-Small: Cântărește pasărea mică!

Termogravimetria (TGA) este frecvent utilizată pentru analizele compoziționale ale materialelor cum ar fi, de exemplu, compozitele polimerice ranforsate cu fibre. Masa reziduală la sfârșitul unui experiment TGA reflectă conținutul de umplutură sau de fibre de sticlă, precum și prezența impurităților. Prin utilizarea unui volum de probă relativ large într-o termobalanță de înaltă performanță, împreună cu software-ul inteligent Proteus^®® de la NETZSCH, este posibil să se detecteze mase reziduale ultra-small cu concentrații de până la ppm (= 10-6)! Astfel de concentrații small pot fi ilustrate de o păsărică cu o masă de câteva grame așezată pe spatele unui elefant care cântărește câteva tone.

În timp ce detectarea maselor reziduale în intervalul procentual sau sub procentual este în prezent de ultimă oră, identificarea și cuantificarea maselor reziduale în intervalul ppm este mult mai dificilă. Cea mai importantă condiție prealabilă este o termobalanță cu performanțe de top: STA 449 F1 Jupiter^® de la NETZSCH (a se vedea figura 1) oferă o gamă dinamică de cântărire cu o sarcină maximă a probei de 5 grame, care poate fi utilizată pe deplin folosind un creuzet de 5 ^cm3. Pe de altă parte, rezoluția și deviația balanței pe oră este de aproximativ 1 microgram.

Analizor termic simultan STA 449 F1 Jupiter ® by NETZSCH, conceput pentru analize termogravimetrice precise. — Fig. 1: Analizor termic simultan STA 449 `F1` `Jupiter^®` ®.

Figura 2 prezintă rezultatele măsurătorilor exemplare obținute pentru solventul acetonă disponibil în comerț. În acest experiment, masele reziduale ("valori reziduale") pot fi considerate reziduuri de distilare și reflectă impuritățile care nu se evaporă. Din valorile reziduale de 95 µg și 92 µg măsurate direct și automat la sfârșitul fazei izoterme finale la 30°C și din masele inițiale ale probei de 1848 mg și 1913 mg determinate automat la începutul măsurătorilor, concentrațiile masice de 51 ppm și 48 ppm au fost calculate de Proteus^® software de analiză. Trebuie subliniat faptul că Proteus^® analiza funcționează, de asemenea, în cadrul software-ului conform CFR21-part-11 Proteus^®Protejați. Metoda prezentată în figura 2 a fost aplicată pe scară largă de J. Wiss et al. pentru diferiți solvenți în vederea validării curățării echipamentelor din fabricile de producție farmaceutică; a fost posibilă detectarea fiabilă a concentrațiilor de impurități în intervalul cuprins între aproximativ 5 și 50 ppm [1].

Curbe de analiză termogravimetrică pentru acetonă, care arată concentrațiile masei reziduale și ale impurităților în timp pentru reproductibilitatea TGA. — Fig. 2: Curbe termogravimetrice (TGA) în funcție de timp pentru acetonă și temperatura cuptorului STA. Sunt prezentate două măsurători diferite pentru a demonstra reproductibilitatea.

Conținutul acestui articol este disponibil mai detaliat sub forma unei note de aplicare și, în plus, sub forma unei prezentări video:

Please accept Marketing Cookies to see that Video.

Descriere

[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7