Detekce ultraSmall zbytkových hmotností: Zvažte ptáčka!

Termogravimetrie (TGA) se často používá k analýze složení materiálů, jako jsou například polymerní kompozity vyztužené vlákny. Zbytková hmotnost na konci experimentu TGA odráží obsah plniva nebo skleněných vláken a také přítomnost nečistot. Při použití relativně large objemového vzorku ve špičkové termováze spolu s inteligentním softwarem Proteus^®® od NETZSCH, je možné detekovat ultrasmall zbytkové hmotnosti s koncentracemi až v rozsahu ppm (= 10-6)! Takové small koncentrace lze ilustrovat na příkladu malého ptáčka o hmotnosti několika gramů, který sedí na hřbetě slona vážícího několik tun.

Zatímco detekce zbytkových hmotností v procentním nebo subprocentním rozsahu je v současné době na špičkové úrovni, mnohem náročnější je Identify a kvantifikace zbytkových hmotností v rozsahu ppm. Nejdůležitějším předpokladem je termováha se špičkovým výkonem: STA 449 F1 Jupiter^® od společnosti NETZSCH (viz obrázek 1) nabízí dynamický rozsah vážení s maximálním zatížením vzorku 5 gramů, který lze plně využít při použití kelímku o ^objemu 5 cm3 . Na druhou stranu rozlišení a hodinový drift váhy se pohybuje kolem 1 mikrogramu.

Simultánní termický analyzátor STA 449 F1 Jupiter ® od NETZSCH, určený pro přesnou termogravimetrickou analýzu. — Obr. 1: Simultánní tepelný analyzátor STA 449 `F1` `Jupiter^®` ®.

Na obrázku 2 jsou znázorněny příkladné výsledky měření získané pro komerčně dostupné rozpouštědlo aceton. V tomto experimentu lze zbytkové hmotnosti ("hodnoty reziduí") považovat za destilační zbytek a odrážejí neodpařující se nečistoty. Z hodnot reziduí 95 µg a 92 µg naměřených přímo a automaticky na konci závěrečné izotermické fáze při 30 °C a z počátečních hmotností vzorků 1848 mg a 1913 mg stanovených automaticky na začátku měření byly vypočteny hmotnostní koncentrace 51 ppm a 48 ppm podle metody Proteus^® analytickým softwarem. Je třeba zdůraznit, že Proteus^® analýza funguje také v rámci softwaru, který je v souladu s CFR21-část 11 Proteus^®Chránit. Metodu znázorněnou na obrázku 2 rozsáhle použil J. Wiss a kol. pro různá rozpouštědla za účelem validace čištění zařízení farmaceutických výrobních závodů; bylo možné spolehlivě zjistit koncentrace nečistot v rozmezí přibližně 5 až 50 ppm [1].

Křivky termogravimetrické analýzy pro aceton, které ukazují zbytkovou hmotnost a koncentrace nečistot v čase pro reprodukovatelnost TGA. — Obr. 2: Časově závislé termogravimetrické (TGA) křivky pro aceton a teplotu pece STA. Pro demonstraci reprodukovatelnosti jsou zobrazena dvě různá měření.

Obsah tohoto článku je podrobněji k dispozici jako aplikační poznámka a dále jako video prezentace:

Please accept Marketing Cookies to see that Video.

Popis

[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7