Detección de Masas Residuales Ultra-Small: Pesar el pajarito

Detección de Masas Residuales Ultra-Small: Pesar el pajarito

La termogravimetría (TGA) se utiliza con frecuencia para analizar la composición de materiales como, por ejemplo, los compuestos poliméricos reforzados con fibras. La masa residual al final de un experimento de TGA refleja el contenido de relleno o fibra de vidrio, así como la presencia de impurezas. Utilizando un volumen de muestra relativamente large en una termobalanza de alto rendimiento junto con el software inteligente Proteus^®® de NETZSCH, es posible detectar masas residuales ultrasmall ¡con concentraciones de hasta el rango de ppm (= 10-6)! Tales small concentraciones pueden ilustrarse con un pajarillo de unos pocos gramos de masa sentado a lomos de un elefante de varias toneladas.

Mientras que la detección de masas residuales en el rango porcentual o subporcentual es actualmente el estado del arte, es mucho más difícil identificar y cuantificar masas residuales en el rango de ppm. El requisito previo más importante es disponer de una termobalanza con el máximo rendimiento: La STA 449 F1 Jupiter^® de NETZSCH (véase la figura 1) ofrece un rango de pesaje dinámico con una carga de muestra máxima de 5 gramos, que puede aprovecharse al máximo utilizando un crisol de vaso de 5 ^cm3. Por otra parte, la resolución y la deriva de la balanza por hora se sitúan en torno a 1 microgramo.

Analizador térmico simultáneo STA 449 F1 Jupiter ® de NETZSCH, diseñado para análisis termogravimétricos precisos. — Fig. 1: Analizador térmico simultáneo STA 449 `F1` `Jupiter^®` ®.

La figura 2 muestra resultados de medición ejemplares obtenidos con el disolvente acetona disponible en el mercado. En este experimento, las masas residuales ("valores de residuo") pueden considerarse residuos de destilación y reflejan las impurezas que no se evaporan. A partir de los valores de residuo de 95 µg y 92 µg medidos directa y automáticamente al final de la fase IsotérmicoLos ensayos a temperatura controlada y constante se denominan isotérmicos.isotérmica final a 30°C, y de las masas de muestra iniciales de 1848 mg y 1913 mg determinadas automáticamente al comienzo de las mediciones, el software de análisis calculó concentraciones de masa de 51 ppm y 48 ppm Proteus^® software de análisis. Cabe destacar que Proteus^® el análisis también funciona en el marco del software CFR21-part-11-conform Proteus^®Proteger. El método mostrado en la figura 2 fue aplicado ampliamente por J. Wiss et al. para varios disolventes con el fin de validar la limpieza de los equipos de las plantas de producción farmacéutica; fue posible detectar de forma fiable concentraciones de impurezas en el rango comprendido entre aproximadamente 5 y 50 ppm [1].

Curvas de análisis termogravimétrico para la acetona, que muestran la masa residual y las concentraciones de impurezas a lo largo del tiempo para la reproducibilidad del TGA. — Fig. 2: Curvas termogravimétricas (TGA) dependientes del tiempo para la acetona y la temperatura del horno STA. Se muestran dos mediciones diferentes para demostrar la reproducibilidad.

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Descripción

[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7