16.09.2020 by Dr. Alexander Schindler
Ultra-Small jäännösmassojen havaitseminen: Punnitse pikkulintu!
Termogravimetriaa (TGA) käytetään usein materiaalien, kuten esimerkiksi kuituvahvisteisten polymeerikomposiittien, koostumusanalyyseihin. Jäännösmassa TGA-kokeen lopussa kuvastaa täyteaine- tai lasikuitupitoisuutta sekä epäpuhtauksien esiintymistä. Käyttämällä suhteellisen large näytetilavuutta huipputehokkaassa lämpövaakavaa'assa sekä NETZSCH älykästä Proteus®® -ohjelmistoa on mahdollista havaita erittäinsmall jäännösmassat, joiden pitoisuudet ovat jopa ppm (= 10-6) -alueella! Tällaisia small pitoisuuksia voidaan havainnollistaa pienellä linnulla, jonka massa on muutama gramma ja joka istuu muutaman tonnin painavan norsun selässä.
Vaikka jäännösmassojen havaitseminen prosentti- tai alle prosenttialueilla on nykyisin tekniikan huipputasoa, on paljon haastavampaa Identify ja kvantifioida jäännösmassat ppm-alueella. Tärkein edellytys on huipputehokas lämpövaaka: STA 449 F1 Jupiter®NETZSCH (ks. kuva 1) tarjoaa dynaamisen punnitusalueen, jonka suurin näytekuormitus on 5 grammaa ja joka voidaan hyödyntää täysimääräisesti 5 cm3:n dekantterilasin upokkaalla. Toisaalta resoluutio ja vaa'an ajautuminen tunnissa on noin 1 mikrogramma.
Kuvassa 2 esitetään esimerkinomaisia mittaustuloksia, jotka on saatu kaupallisesti saatavilla olevalla asetoniliuottimella. Tässä kokeessa jäännösmassoja ("residuum-arvoja") voidaan pitää tislausjäännöksenä, ja ne kuvastavat höyrystymättömiä epäpuhtauksia. Suoraan ja automaattisesti 30 °C:n isotermisen loppuvaiheen lopussa mitatuista 95 µg:n ja 92 µg:n jäännösarvoista ja mittausten alussa automaattisesti määritetyistä näytteen alkumassoista 1848 mg ja 1913 mg laskettiin 51 ppm:n ja 48 ppm:n massapitoisuudet seuraavalla menetelmällä Proteus® analyysiohjelmistolla. On korostettava, että Proteus® analyysi toimii myös CFR21-osan 11 mukaisen ohjelmiston puitteissa Proteus®Suojaa. J. Wiss et al. ovat soveltaneet kuvassa 2 esitettyä menetelmää laajalti eri liuottimille validoidakseen lääketehtaiden laitteiden puhdistuksen; sillä pystyttiin luotettavasti havaitsemaan epäpuhtauspitoisuudet noin 5 ja 50 ppm:n välillä [1].
Tämän artikkelin sisältö on saatavilla yksityiskohtaisemmin sovellusohjeena ja lisäksi esittelyvideona:
[1] J. Wiss, J.-L. Schmuck, Cleaning validation using thermogravimetry, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, DOI 10.10007/s10973-010-1144-7