16.05.2022 by Aileen Sammler

يساعدك DSC عندما يتعلق الأمر بإبقاء الأمور متماسكة

تعلم، كيف يمكن أن يساعد المسح الضوئي التفاضلي للمسعرات الحرارية في حالة التسرب: تقرير مستخدم من Kirsten Hacker، فني مختبر كيميائي في فريق الهندسة في KLINGER Kempchen GmbH.

صورة فوتوغرافية: كيرستن هاكر، فني مختبر كيميائي

منذ عام 2008، تعمل كيرستن هاكر في شركة KLINGER Kempchen GmbH (المعروفة سابقًا باسم "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") كفنية مختبر كيميائي. لديها الآن 36 عامًا من الخبرة المهنية في المختبر. تتراوح مسؤولياتها من التحليلات الروتينية والاختبارات المعملية إلى توصيف المواد وتحديد مدى توافق المواد ومقاومتها. تشرح في التقرير التالي كيف يمكن أن يساعد التحليل الحراري في حالة التسرب.

يساعدك DSC عندما يتعلق الأمر بإبقاء الأمور متماسكة

وغالبًا ما تؤدي التسريبات وما يرتبط بها من تسرب غير مرغوب فيه للوسائط إلى توقف مؤقت للإنتاج مما قد يؤدي إلى تكاليف اقتصادية عالية. ويمكن أن تشمل الأسباب المحتملة فشل المواد أو اختلاطها. يجب التعرف على مثل هذه الحوادث في الوقت المناسب، أو حتى الأفضل تجنبها مسبقًا. تتخصص شركة KLINGER Kempchen في الحشيات والأغلفة ووصلات التمدد الثابتة التي يجب أن تعمل بشكل موثوق به بشكل خاص في صناعة المعالجة حيث يتم نقل الوسائط الحرجة أيضًا تحت ضغوط عالية.

المصدر: www.klinger-engineering.com

كيف يمكن أن يساعد التحليل الحراري في حالة التسرب؟

يُستخدم قياس المسعر بالمسح التفاضلي (DSC)، وهو طريقة تحليل حراري، لاختبار المواد بحثًا عن التحولات الطورية الموجودة أو التفاعلات الكيميائية بسبب تأثير درجة الحرارة (الحرارة/البرودة). وبهذه الطريقة، يمكن التخلص مسبقًا من المواد ذات الخصائص غير المرغوب فيها. في طريقة DSC، تخضع العينة لبرنامج درجة حرارة محدد، أي أن درجة الحرارة في العينة إما أن تزيد أو تنخفض. يتم قياس الحرارة الممتصة (الخارجية) أو الممتصة (الداخلية) عن طريق تدفق الحرارة. وهذا يسمح باستخلاص استنتاجات بشأن العمليات الكيميائية أو الفيزيائية، مثل التحولات الطورية أو تفاعلات التبلور أو التحلل. من خلال تسجيل التأثيرات الحرارية الداخلية والخارجية، يتم إنشاء ملف تعريف للمادة؛ وهذا الملف الشخصي فردي مثل بصمة الإصبع. وبناءً على ذلك، يمكن مقارنة المواد النقية والمختلطة نوعيًا ويمكن التنبؤ بخصائص المواد.

لماذا الختم غير محكم الإغلاق؟

وبطبيعة الحال، هناك أيضًا أعطال متكررة في الإنتاج الصناعي في مجال وصلات الختم؛ ويجب توضيح أسبابها في أسرع وقت ممكن. ومن الأمثلة على ذلك الحالة التالية:

استلم أحد عملاء شركة KLINGER Kempchen حشية من شركة هندسة المصانع التي كان من المفترض أن تكون مصنوعة من مطاط الكلوروبرين (CR)، كما هو محدد لهذا التطبيق. كانت الحشية المصنوعة من مطاط الكلوروبرين (CR) شرطًا لاستخدام العميل نظرًا لمقاومته الكيميائية للوسط المستخدم. إلا أن الحشية تعطلت أثناء استخدامها.

اتصل العميل بقسم الهندسة في KLINGER Kempchen GmbH للحصول على المساعدة. تمت مقارنة حشية CR "المزعومة" (المشار إليها هنا باسم "الحشية المجهولة") بمادة KLINGER Kempchen CR المرجعية عن طريق تحليل DSC. أُجريت القياسات في جهاز NETZSCH DSC 200 Maja، مع عينة تزن حوالي 10 ملجم؛ وتألفت القياسات من عمليتي تسخين بمعدل 20 كلفن/الدقيقة في نطاق درجة حرارة يتراوح بين -100 درجة مئوية و100 درجة مئوية.

الشكل (1) قياسات DSC على حشية غير معروفة (باللون البني) ومادة مرجعية KLINGER-KEMPCHEN CR (باللون الأخضر)؛ عملية التسخين الثانية لكل

تُظهر المقارنة بين قياسات DSC اختلافًا كبيرًا في درجات حرارة الانتقال الزجاجي (حشية غير معروفة -55 درجة مئوية؛ KLINGER Kempchen CR المرجعية -36 درجة مئوية). تُظهر الحشية المجهولة تأثيرًا حراريًا داخليًا إضافيًا عند 60 درجة مئوية تقريبًا.

من نتائج DSC، كان من الممكن استنتاج أن مواصفات الحشية لا تفي بمعايير الجودة وأن هذا هو سبب فشل المادة. وأكد تحليل لاحق للأشعة تحت الحمراء FT-IR النتيجة.

استخدام مواد جديدة

وتؤدي طريقة DSC دورًا مهمًا آخر في تحسين المواد ومواصلة تطويرها. وبمجرد اعتبار مادة بديلة مناسبة محتملة، يجب اختبارها للتأكد من ذلك. في الحالة التالية، كان من الضروري إيجاد مادة بديلة لمادة مستخدمة بالفعل، وذلك لأسباب تتعلق بالسلامة والحماية الصحية. كانت الخطة هي استبدال المادة A (صوف سيليكات الألومنيوم) بالمادة B (الصوف الصخري القابل للذوبان الحيوي).

ووفقًا لورقة البيانات، تحتوي كلتا المادتين على الصوف الصخري والسليلوز ومواد حشو السيليكات والمواد العضوية. بالإضافة إلى ذلك، تحتوي المادة A على الكوارتز. في حالة المادة B، يوصف الصوف الصخري بأنه "قابل للذوبان حيويًا".

هذه المرة، مادة NETZSCH STA 449 F3 وهي أداة لقياس التدفق الحراري/فقدان الكتلة معًا. تم تسخين عينات من 25 مجم تقريبًا من كلتا المادتين من درجة حرارة الغرفة إلى 1200 درجة مئوية تحت الهواء بمعدل تسخين 5 كلفن/دقيقة. تم تقييم إشارة TGA/DSC المدمجة.

الشكل (2): قياس TGA المتزامن (الجزء العلوي من الرسم البياني) وقياس DSC (الجزء السفلي من الرسم البياني) على مادتين عازلتين.

يُظهر كلا النوعين من المواد مسارًا عامًا متشابهًا على نطاق درجة الحرارة بالكامل (منحنيات فقدان الكتلة متعددة الخطوات) على الرغم من وجود اختلافات كبيرة في ارتفاعات خطوات التحلل الفردية.

يُظهر منحنى DSC التحلل الحراري الخارجي للمادة الرابطة العضوية والسليلوز حتى 400 درجة مئوية. ويتبع ذلك إطلاق حراري داخلي للماء من مواد الحشو السيليسية.

يمكن تأكيد وجود مكونات تحتوي على الكوارتز من خلال تأثير DSC عند 572 درجة مئوية للمادة B.

يمكن رؤية الاختلافات في الكتلة المتبقية المحددة عند 1100 درجة مئوية (المادة A: 88.5%، والمادة B: 81.3%) في منحنى TGA. يجب إجراء المزيد من التحقيقات في مجال الثبات الميكانيكي للتأكد من أن الصوف الصخري القابل للذوبان الحيوي لا يزال يفي بالمتطلبات المقابلة، على سبيل المثال، بالنسبة للخصائص الميكانيكية التقنية وسلوك الختم.

أظهرت القياسات اللاحقة، على سبيل المثال لمعدلات التسرب، أن المادة لا تزال تفي بالمتطلبات المقابلة.

وقد أثار هذا المقال المثير فضولنا أكثر. ولهذا السبب طرحنا على السيدة هاكر المزيد من الأسئلة:

نتشه: السيدة هاكر، أنتِ تعملين في مختبر كلينجر كيمبشن. مجال مسؤوليتك متنوع للغاية. يتواصل العملاء مع قسم الهندسة في KLINGER ويطلبون الدعم بشأن أسئلة مثل متطلبات المواد والمقاومة فيما يتعلق بموضوع الموانع الثابتة أو عند حدوث حالة فشل. ما هي الأسئلة الأكثر شيوعًا التي يتوجه بها العملاء إليكم وكيف يمكن لطرق التحليل (الحراري) أن تساعد في حل مثل هذه المشاكل؟

كيرستن هاكر: نقوم بإنشاء بصمات لجميع مواد البوليمر لدينا بمساعدة طرق التحليل الحراري مثل DSC وSTA. تساعد هذه البصمات لمواد البوليمر الخاصة بنا في مراقبة جودة الإنتاج أثناء الاختبارات المقارنة الروتينية (اختبار الدُفعات). وعلاوة على ذلك، نحن ندعم عملاءنا في توصيف مواد الختم غير المعروفة. فقد يحدث، على سبيل المثال، أن يستخدم العميل حشية لم تعد مواصفاتها معروفة. التحليل الحراري مفيد جدًا في هذا التحديد/التوصيف حيث يمكن، على سبيل المثال، تحديد مواد معينة من خلال تحديد خصائصها الحرارية بمساعدة DSC. هنا، من بين أمور أخرى، توفر درجة حرارة التحول الزجاجي أو درجة حرارة الانصهار معلومات عن نوع المادة المعنية. بالإضافة إلى ذلك، يمكن استخدام STA لتحديد تركيبة المركب أو المطاط الصناعي. في حالة فشل المنتج، يمكن استخدام التحليل الحراري لاستبعاد خلط المواد. كما يمكن تطبيقه أيضًا في كثير من الأحيان لإظهار التغيير الذي يطرأ على المادة من خلال الاستخدام والحمل الزائد المحتمل للبوليمر.

NETZSCH: المسح الحراري التفاضلي هو أحد أكثر طرق التحليل الحراري استخدامًا. ما هي نقاط القوة التي ترينها في تطبيقاتك في مجال التحليل الحراري التفاضلي؟

كيرستن هاكر: في التحليل الروتيني، أي في مجال ضمان الجودة، يعد DSC أداة سريعة وموثوقة للغاية. تكشف اختبارات الدُفعات في المختبر على الفور وبسهولة عن أي انحراف في إنتاج خلائط اللدائن المرنة واللدائن الحرارية وكذلك مركباتها. وبالإضافة إلى ذلك، يسمح اختبار التحاليل الحرارية الحرارية بتحديد التركيبات، أي النسب ذات الصلة، بحيث يمكن تتبع الامتثال للتركيبات.
من خلال تحديد درجات حرارة الانصهار ودرجات حرارة الانتقال الزجاجي والتحلل الحراري للمواد المانعة للتسرب، يمكن تحديد مجالات/حدود استخدام المواد بطريقة داعمة. ومع ذلك، يمكن أيضًا اختبار مواد جديدة أو حتى مورد مختلف للمواد الخام مسبقًا بمساعدة DSC.

NETZSSSCH: السيدة هاكر، شكرًا جزيلاً لك على تعليقاتك وعلى رؤيتك المثيرة للاهتمام في تقنية الختم. ونحن نتطلع إلى مزيد من التعاون الجيد.