DSC pomaga w utrzymaniu szczelności

Od 2008 roku Kirsten Hacker pracuje w firmie KLINGER Kempchen GmbH (wcześniej znanej jako "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") jako technik laboratorium chemicznego. Obecnie ma 36 lat doświadczenia zawodowego w laboratorium. Zakres jej obowiązków obejmuje zarówno rutynowe analizy i testy laboratoryjne, jak i charakterystykę materiałów oraz określanie ich kompatybilności i odporności. W poniższym raporcie wyjaśnia, w jaki sposób analiza termiczna może pomóc w przypadku wycieku.

DSC pomaga w utrzymaniu szczelności

Wycieki i związane z nimi niepożądane wydostawanie się mediów często powodują tymczasowe zatrzymanie produkcji, co może generować wysokie koszty ekonomiczne. Możliwe przyczyny mogą obejmować awarię materiału lub pomyłkę. Takie incydenty muszą być rozpoznane na czas, a nawet lepiej, należy ich wcześniej unikać. KLINGER Kempchen specjalizuje się w uszczelkach statycznych, owijkach i kompensatorach, które muszą działać szczególnie niezawodnie w przemyśle przetwórczym, gdzie krytyczne media są również transportowane pod wysokim ciśnieniem.

Jak analiza termiczna może pomóc w przypadku wycieku?

Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC), metoda analizy termicznej, służy do testowania materiałów pod kątem istniejących przejść fazowych lub reakcji chemicznych pod wpływem temperatury (ciepło/zimno). W ten sposób można z wyprzedzeniem wyeliminować materiały o niepożądanych właściwościach. W metodzie DSC próbka jest poddawana zdefiniowanemu programowi temperaturowemu, tj. temperatura próbki jest zwiększana lub zmniejszana. Zaadsorbowane (egzotermiczne) lub zaabsorbowane (endotermiczne) ciepło jest mierzone za pomocą strumienia ciepła. Pozwala to na wyciągnięcie wniosków na temat procesów chemicznych lub fizycznych, takich jak Przejścia fazoweTermin przejście fazowe (lub zmiana fazy) jest najczęściej używany do opisania przejść między stanem stałym, ciekłym i gazowym.przejścia fazowe, KrystalizacjaKrystalizacja to fizyczny proces twardnienia podczas tworzenia i wzrostu kryształów. Podczas tego procesu uwalniane jest ciepło krystalizacji.krystalizacja lub Reakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. reakcje rozkładu. Rejestrując efekty endo- i egzotermiczne, ustala się profil materiału; profil ten jest tak indywidualny jak odcisk palca. Na tej podstawie można jakościowo porównać czyste i mieszane materiały oraz przewidzieć ich właściwości.

Dlaczego uszczelka nie jest szczelna?

Oczywiście w produkcji przemysłowej zdarzają się również powtarzające się awarie w zakresie połączeń uszczelniających; ich przyczyny należy wyjaśnić tak szybko, jak to możliwe. Jednym z przykładów jest następujący przypadek:

Klient firmy KLINGER Kempchen otrzymał od firmy zajmującej się inżynierią instalacji uszczelkę, która miała być wykonana z kauczuku chloroprenowego (CR), zgodnie z definicją dla tego zastosowania. Uszczelka wykonana z CR była wymagana dla aplikacji klienta ze względu na jej odporność chemiczną na stosowany medium. Uszczelka uległa jednak awarii podczas użytkowania.

Klient skontaktował się z działem inżynieryjnym KLINGER Kempchen GmbH w celu uzyskania pomocy. "Domniemana" uszczelka CR (zwana tutaj "nieznaną uszczelką") została porównana z materiałem referencyjnym KLINGER Kempchen CR za pomocą analizy DSC. Pomiary przeprowadzono w urządzeniu NETZSCH DSC 200 Maja, z próbką o masie ok. 10 mg; składały się one z dwóch cykli ogrzewania z prędkością 20 K/min w zakresie temperatur od -100°C do 100°C.

Porównanie pomiarów DSC wykazało znaczną różnicę w temperaturach zeszklenia (nieznana uszczelka -55°C; KLINGER Kempchen CR reference -36°C). Nieznana uszczelka wykazuje dodatkowy efekt EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny w temperaturze około 60°C.

Na podstawie wyników DSC można było stwierdzić, że specyfikacje uszczelki nie spełniały norm jakościowych i że było to przyczyną awarii materiału. Późniejsza analiza FT-IR potwierdziła ten wynik.

Wykorzystanie nowych materiałów

Metoda DSC odgrywa kolejną ważną rolę w optymalizacji i dalszym rozwoju materiałów. Gdy materiał zastępczy zostanie uznany za potencjalnie odpowiedni, należy go przetestować, aby to potwierdzić. W poniższym przypadku, ze względów bezpieczeństwa i ochrony zdrowia, konieczne było znalezienie materiału zastępczego dla już używanego. Plan zakładał zastąpienie materiału A (wełna z krzemianu glinu) materiałem B (biorozpuszczalna wełna skalna).

Zgodnie z arkuszem danych, oba materiały zawierają wełnę skalną, celulozę, wypełniacze krzemianowe i spoiwa organiczne. Materiał A zawiera dodatkowo kwarc. W przypadku materiału B wełna skalna jest opisana jako "biorozpuszczalna".

Tym razem wykorzystano urządzenie NETZSCH STA 449 F3 przyrząd do połączonego pomiaru przepływu ciepła i strat masy. Próbki o masie ok. 25 mg obu materiałów ogrzewano od temperatury pokojowej do 1200°C w atmosferze powietrza z szybkością ogrzewania 5 K/min. Oceniono połączony sygnał TGA/DSC.

Oba typy materiałów wykazują podobny ogólny przebieg w całym zakresie temperatur (wieloetapowe krzywe utraty masy), chociaż istnieją znaczne różnice w wysokościach poszczególnych etapów rozkładu.

Krzywa DSC pokazuje EgzotermicznyPrzejście próbki lub reakcja jest egzotermiczna, jeśli generowane jest ciepło.egzotermicznyReakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. rozkład spoiwa organicznego i celulozy do temperatury 400°C. Następnie następuje endotermiczne uwalnianie wody z krzemionkowych materiałów wypełniających.

Obecność składników zawierających kwarc może być potwierdzona przez efekt DSC w temperaturze 572°C dla materiału B.

Różnice w wyznaczonej masie resztkowej w temperaturze 1100°C (materiał A: 88,5%, materiał B: 81,3%) można zaobserwować na krzywej TGA. Konieczne będzie przeprowadzenie dalszych badań w zakresie stabilności mechanicznej, aby upewnić się, że biowłóknina nadal spełnia odpowiednie wymagania, np. w zakresie właściwości mechaniczno-technicznych i szczelności.

Późniejsze pomiary, np. wskaźników wycieku, wykazały, że materiał nadal spełnia odpowiednie wymagania.

Ten ekscytujący artykuł jeszcze bardziej rozbudził naszą ciekawość. Dlatego zadaliśmy pani Hacker dalsze pytania:

NETZSCH: Pani Hacker, pracuje Pani w laboratorium KLINGER Kempchen. Pani obszar odpowiedzialności jest bardzo zróżnicowany. Klienci zwracają się do Działu Inżynierii KLINGER i proszą o wsparcie w takich kwestiach, jak wymagania materiałowe i wytrzymałość w odniesieniu do uszczelnień statycznych lub w przypadku wystąpienia awarii. Jakie są najczęściej zadawane pytania przez klientów i w jaki sposób metody analizy (termicznej) mogą pomóc w rozwiązaniu takich problemów?

Kirsten Hacker: Tworzymy odciski palców wszystkich naszych materiałów polimerowych za pomocą metod analizy termicznej, takich jak DSC i STA. Te odciski palców naszych materiałów polimerowych pomagają monitorować jakość produkcji podczas rutynowych testów porównawczych (testowanie partii). Ponadto wspieramy naszych klientów w charakteryzowaniu nieznanych materiałów uszczelniających. Może się na przykład zdarzyć, że klient używał uszczelki, której specyfikacja nie jest już znana. Analiza termiczna jest bardzo pomocna w tym określaniu/typowaniu, ponieważ na przykład niektóre materiały można zidentyfikować, określając ich właściwości termiczne za pomocą DSC. W tym przypadku, między innymi, Temperatura zeszkleniaPrzejście szkliste jest jedną z najważniejszych właściwości materiałów amorficznych i półkrystalicznych, np. szkieł nieorganicznych, metali amorficznych, polimerów, farmaceutyków i składników żywności itp. i opisuje obszar temperatury, w którym właściwości mechaniczne materiałów zmieniają się z twardych i kruchych na bardziej miękkie, odkształcalne lub gumowate.temperatura zeszklenia lub Temperatury i entalpie topnieniaEntalpia syntezy substancji, znana również jako ciepło utajone, jest miarą nakładu energii, zazwyczaj ciepła, która jest niezbędna do przekształcenia substancji ze stanu stałego w ciekły. Temperatura topnienia substancji to temperatura, w której zmienia ona stan ze stałego (krystalicznego) na ciekły (stopiony izotropowo).temperatura topnienia dostarcza informacji o rodzaju danego materiału. Dodatkowo, STA można wykorzystać do określenia składu związku lub elastomeru. W przypadku awarii produktu analiza termiczna może być wykorzystana do wykluczenia pomieszania materiałów. Może być również często stosowana do wykazania zmian w materiale zachodzących w wyniku użytkowania i możliwego przeciążenia polimeru.

NETZSCH: Różnicowa kalorymetria skaningowa jest jedną z najczęściej stosowanych metod termoanalitycznych. Gdzie widzisz siłę DSC w swoich zastosowaniach?

Kirsten Hacker: W rutynowej analizie, tj. w dziedzinie zapewnienia jakości, DSC jest bardzo szybkim i niezawodnym narzędziem. Testy wsadowe w laboratorium natychmiast i łatwo ujawniają wszelkie odchylenia w produkcji mieszanek elastomerów i tworzyw termoplastycznych, a także ich związków. Ponadto STA umożliwia określenie składu, tj. odpowiednich proporcji, dzięki czemu można śledzić zgodność z recepturami.
Określając temperatury topnienia, temperatury zeszklenia i rozkłady termiczne materiałów uszczelniających, można w sposób pomocniczy zdefiniować obszary zastosowań / ograniczenia materiałów. Jednak również nowe materiały lub nawet inny dostawca surowców mogą być wcześniej przetestowane za pomocą DSC.

NETZSCH: Pani Hacker, bardzo dziękujemy za komentarz i interesujący wgląd w technologię uszczelniania. Mamy nadzieję na dalszą dobrą współpracę.