DSC поможет сохранить все в целости и сохранности

С 2008 года Кирстен Хакер работает в компании KLINGER Kempchen GmbH (ранее известной как "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") в качестве лаборанта-химика. На сегодняшний день она имеет 36-летний опыт работы в лаборатории. В круг ее обязанностей входит от рутинных анализов и лабораторных исследований до определения характеристик материалов и определения их совместимости и стойкости. В следующем отчете она объясняет, как термический анализ может помочь в случае утечки.

DSC поможет сохранить все в целости и сохранности

Утечки и связанный с ними нежелательный выход среды часто приводят к временной остановке производства, что может повлечь за собой большие экономические затраты. Возможные причины могут включать в себя отказ материала или смешивание. Такие инциденты необходимо вовремя распознать, а еще лучше - заранее предотвратить. Компания KLINGER Kempchen специализируется на статических прокладках, обмотках и компенсаторах, которые должны работать особенно надежно в обрабатывающей промышленности, где критические среды также транспортируются под высоким давлением.

Как тепловой анализ может помочь в случае утечки?

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК), метод термического анализа, используется для проверки материалов на наличие фазовых переходов или химических реакций под воздействием температуры (тепло/холод). Таким образом, можно заранее исключить материалы с нежелательными свойствами. В методе ДСК образец подвергается определенной температурной программе, т.е. температура на образце либо повышается, либо понижается. Адсорбированное (экзотермическое) или поглощенное (эндотермическое) тепло измеряется с помощью теплового потока. Это позволяет сделать выводы о химических или физических процессах, таких как фазовые переходы, реакции кристаллизации или разложения. Регистрация эндо- и экзотермических эффектов позволяет определить профиль материала; этот профиль так же индивидуален, как отпечаток пальца. На основе этого можно качественно сравнивать чистые и смешанные материалы и прогнозировать их свойства.

Почему уплотнение не герметично?

Конечно, в промышленном производстве случаются и периодические сбои в работе уплотнительных соединений, причины которых необходимо выяснять как можно быстрее. В качестве примера можно привести следующий случай:

Клиент компании KLINGER Kempchen получил от машиностроительного предприятия прокладку, которая должна была быть изготовлена из хлоропренового каучука (CR), как определено для данного применения. Прокладка из CR была обязательным условием для применения заказчиком из-за ее химической стойкости к используемому medium. Однако в процессе эксплуатации прокладка вышла из строя.

Заказчик обратился за помощью в инженерный отдел компании KLINGER Kempchen GmbH. Предполагаемая CR-прокладка (здесь и далее именуемая "неизвестная прокладка") была сравнена с эталонным материалом KLINGER Kempchen CR методом ДСК-анализа. Измерения проводились на приборе NETZSCH DSC 200 Maja с образцом массой около 10 мг; они состояли из двух нагревов со скоростью 20 К/мин в диапазоне температур от -100°C до 100°C.

Сравнение результатов измерений ДСК показывает значительную разницу в температурах стеклования (неизвестная прокладка -55°C; эталон KLINGER Kempchen CR -36°C). Неизвестная прокладка проявляет дополнительный эндотермический эффект при температуре около 60°C.

На основании результатов ДСК можно было сделать вывод, что спецификации прокладки не соответствуют стандартам качества, что и послужило причиной разрушения материала. Последующий ИК-Фурье анализ подтвердил этот результат.

Использование новых материалов

Метод ДСК играет еще одну важную роль в оптимизации и дальнейшем развитии материалов. После того как материал-заменитель признан подходящим, его необходимо протестировать, чтобы подтвердить это. В следующем случае необходимо было найти замену уже используемому материалу по соображениям безопасности и охраны здоровья. Планировалось заменить материал A (вата из силиката алюминия) на материал B (биорастворимая каменная вата).

Согласно техническому паспорту, оба материала содержат каменную вату, целлюлозу, силикатные наполнители и органические связующие. Материал А дополнительно содержит кварц. В случае с материалом B каменная вата описана как "биорастворимая".

В этот раз использовался прибор NETZSCH STA 449 F3 использовался прибор для комбинированного измерения теплового потока/массы. Образцы примерно 25 мг обоих материалов нагревались от комнатной температуры до 1200°C на воздухе при скорости нагрева 5 К/мин. Оценивался комбинированный сигнал ТГА/ДСК.

Оба типа материалов демонстрируют схожее общее течение во всем диапазоне температур (многоступенчатые кривые потери массы), хотя имеются существенные различия в высоте отдельных ступеней разложения.

Кривая ДСК показывает экзотермическое разложение органического связующего и целлюлозы до 400°C. Затем следует эндотермическое выделение воды из кремнистых наполнителей.

Присутствие кварцсодержащих компонентов подтверждается эффектом ДСК при 572°C для материала B.

Различия в определенной остаточной массе при 1100°C (материал A: 88,5%, материал B: 81,3%) видны на кривой ТГА. Необходимо провести дальнейшие исследования в области механической стабильности, чтобы убедиться, что биорастворимая каменная вата по-прежнему отвечает соответствующим требованиям, например, по механико-техническим свойствам и герметичности.

Последующие измерения, например, скорости утечки, показали, что материал по-прежнему отвечает соответствующим требованиям.

Эта захватывающая статья еще больше пробудила наше любопытство. Поэтому мы задали госпоже Хакер дополнительные вопросы:

NETZSCH: Г-жа Хакер, вы работаете в лаборатории KLINGER Kempchen. Ваша сфера ответственности очень разнообразна. Клиенты обращаются в инженерный отдел KLINGER и просят оказать поддержку по таким вопросам, как требования к материалам и сопротивление по теме статических уплотнений или при возникновении случаев отказа. С какими вопросами чаще всего обращаются к вам клиенты и как методы (термического) анализа могут помочь в решении таких проблем?

Кирстен Хакер: Мы создаем "отпечатки пальцев" всех наших полимерных материалов с помощью таких методов термического анализа, как ДСК и STA. Эти "отпечатки пальцев" наших полимерных материалов помогают контролировать качество продукции во время обычных сравнительных испытаний (тестирование партий). Кроме того, мы оказываем нашим клиентам поддержку в определении характеристик неизвестных уплотнительных материалов. Например, может случиться так, что клиент использовал прокладку, спецификация которой больше не известна. Термический анализ очень помогает в определении/типизации, поскольку, например, определенные материалы можно идентифицировать, определив их термические свойства с помощью ДСК. Здесь, помимо прочего, температура стеклования или плавления дает информацию о типе материала. Кроме того, STA может использоваться для определения состава соединения или эластомера. В случае отказа изделия термический анализ может быть использован для исключения смешения материалов. Он также часто применяется для выявления изменений в материале, происходящих в результате использования и возможной перегрузки полимера.

NETZSCH: Дифференциальная сканирующая калориметрия - один из наиболее часто используемых термоаналитических методов. В чем вы видите преимущества ДСК в ваших приложениях?

Кирстен Хакер: В рутинном анализе, т.е. в области обеспечения качества, ДСК является очень быстрым и надежным инструментом. Партийные испытания в лаборатории сразу и легко выявляют любые отклонения в производстве смесей эластомеров и термопластов, а также их соединений. Кроме того, STA позволяет определять составы, т.е. соответствующие пропорции, что позволяет отслеживать соблюдение рецептур.
Определение температур плавления, стеклования и термического разложения уплотнительных материалов позволяет определить области применения/пределы использования материалов с помощью вспомогательного метода. Кроме того, с помощью ДСК можно предварительно протестировать новые материалы или даже другого поставщика сырья.

NETZSCH: Г-жа Хакер, большое спасибо за ваши комментарии и интересный взгляд на технологию уплотнения. Мы надеемся на дальнейшее плодотворное сотрудничество.