DSC aiuta quando si tratta di mantenere le cose in ordine

Dal 2008, Kirsten Hacker lavora presso KLINGER Kempchen GmbH (precedentemente nota come "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") come tecnico di laboratorio chimico. Oggi ha 36 anni di esperienza professionale in laboratorio. Le sue responsabilità spaziano dalle analisi di routine e dai test di laboratorio alla caratterizzazione dei materiali e alla determinazione della loro compatibilità e resistenza. Nella relazione che segue spiega come l'analisi termica possa essere utile in caso di perdite.

DSC aiuta quando si tratta di mantenere le cose in ordine

Le perdite e la conseguente fuoriuscita indesiderata di fluidi sono spesso causa di arresti temporanei della produzione che possono generare costi economici elevati. Le possibili cause possono essere un guasto del materiale o un errore di miscelazione. Tali incidenti devono essere riconosciuti in tempo, o meglio ancora, evitati in anticipo. KLINGER Kempchen è specializzata in guarnizioni statiche, involucri e giunti di dilatazione che devono funzionare in modo particolarmente affidabile nell'industria di processo, dove i fluidi critici vengono trasportati anche ad alte pressioni.

Come può l'analisi termica aiutare in caso di perdite?

La calorimetria differenziale a scansione (DSC), un metodo di analisi termica, viene utilizzata per testare i materiali per verificare l'esistenza di Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso.transizioni di fase o reazioni chimiche dovute all'influenza della temperatura (caldo/freddo). In questo modo, i materiali con proprietà indesiderate possono essere eliminati in anticipo. Nel metodo DSC, il campione viene sottoposto a un programma di temperatura definito, cioè la temperatura del campione viene aumentata o diminuita. Il calore adsorbito (EsotermicoUna transizione campionaria o una reazione è esotermica se viene generato calore.esotermico) o assorbito (EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico) viene misurato mediante un flusso di calore. Ciò consente di trarre conclusioni su processi chimici o fisici, come Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso.transizioni di fase, CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione o Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. reazioni di decomposizione. Registrando gli effetti endotermici ed esotermici, si stabilisce il profilo di un materiale; questo profilo è individuale come un'impronta digitale. Su questa base, è possibile confrontare qualitativamente materiali puri e misti e prevedere le proprietà dei materiali.

Perché la guarnizione non è a tenuta?

Naturalmente, nella produzione industriale si verificano anche guasti ricorrenti nel campo dei giunti di tenuta, le cui cause devono essere chiarite il più rapidamente possibile. Un esempio è il seguente caso:

Un cliente di KLINGER Kempchen ha ricevuto da un'azienda di impiantistica una guarnizione che doveva essere in gomma cloroprene (CR), come definito per questa applicazione. Una guarnizione in CR era un requisito per l'applicazione del cliente, grazie alla sua resistenza chimica al sito medium. La guarnizione, tuttavia, si è guastata durante il suo utilizzo.

Il cliente ha contattato il Dipartimento di Ingegneria di KLINGER Kempchen GmbH per ricevere assistenza. La "presunta" guarnizione CR (qui definita "guarnizione sconosciuta") è stata confrontata con un materiale di riferimento CR KLINGER Kempchen mediante analisi DSC. Le misure sono state eseguite in un DSC 200 Maja NETZSCH, con un campione del peso di circa 10 mg; sono consistite in due riscaldamenti a 20 K/min nell'intervallo di temperatura compreso tra -100°C e 100°C.

Il confronto delle misure DSC mostra una differenza significativa nelle temperature di transizione vetrosa (guarnizione sconosciuta -55°C; riferimento KLINGER Kempchen CR -36°C). La guarnizione sconosciuta presenta un ulteriore effetto EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico a circa 60°C.

Dai risultati DSC, è stato possibile concludere che le specifiche della guarnizione non soddisfano gli standard di qualità e che questo è il motivo del fallimento del materiale. Una successiva analisi FT-IR ha confermato il risultato.

Utilizzo di nuovi materiali

Il metodo DSC svolge un altro ruolo importante nell'ottimizzazione e nell'ulteriore sviluppo dei materiali. Una volta che un materiale sostitutivo è stato ritenuto possibilmente adatto, deve essere testato per confermarlo. Nel caso seguente, era necessario trovare un materiale sostitutivo di uno già in uso, per motivi di sicurezza e protezione della salute. Si è pensato di sostituire il materiale A (lana di silicato di alluminio) con il materiale B (lana di roccia biosolubile).

Secondo la scheda tecnica, entrambi i materiali contengono lana di roccia, cellulosa, cariche di silicato e leganti organici. Il materiale A contiene inoltre quarzo. Nel caso del materiale B, la lana di roccia è descritta come "biosolubile".

Questa volta è stato utilizzato un NETZSCH STA 449 F3 è stato utilizzato uno strumento per la misurazione combinata di flusso di calore/perdita di massa. Campioni di circa 25 mg di entrambi i materiali sono stati riscaldati da temperatura ambiente a 1200°C in aria a una velocità di riscaldamento di 5 K/min. È stato valutato il segnale combinato TGA/DSC.

Entrambi i tipi di materiale mostrano un andamento complessivo simile nell'intero intervallo di temperatura (curve di perdita di massa a più fasi), sebbene vi siano differenze sostanziali nelle altezze delle singole fasi di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione.

La curva DSC mostra la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione esotermica del legante organico e della cellulosa fino a 400°C, seguita dal rilascio EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico di acqua dai materiali di riempimento silicei. Segue il rilascio EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico di acqua dai materiali di carica silicei.

La presenza di componenti contenenti quarzo può essere confermata da un effetto DSC a 572°C per il materiale B.

Le differenze nella massa residua determinata a 1100°C (materiale A: 88,5%, materiale B: 81,3%) sono visibili nella curva TGA. Per garantire che la lana di roccia biosolubile soddisfi ancora i requisiti corrispondenti, ad esempio per quanto riguarda le proprietà tecnico-meccaniche e il comportamento di tenuta, è necessario condurre ulteriori indagini nel campo della stabilità meccanica.

Le misurazioni successive, ad esempio dei tassi di perdita, hanno dimostrato che il materiale soddisfa ancora i requisiti corrispondenti.

Questo entusiasmante articolo ha suscitato ancora di più la nostra curiosità. Per questo motivo abbiamo posto ulteriori domande alla signora Hacker:

NETZSCH: Signora Hacker, lei lavora nel laboratorio KLINGER Kempchen. La sua area di responsabilità è molto varia. I clienti si rivolgono al dipartimento di ingegneria KLINGER e chiedono supporto per domande quali i requisiti dei materiali e la resistenza in merito all'argomento delle tenute statiche o quando si verifica un caso di guasto. Quali sono le domande più frequenti che i clienti vi rivolgono e come i metodi di analisi (termica) possono aiutare a risolvere questi problemi?

Kirsten Hacker: Creiamo impronte digitali di tutti i nostri materiali polimerici con l'aiuto di metodi di analisi termica come DSC e STA. Queste impronte digitali dei nostri materiali polimerici aiutano a monitorare la qualità della produzione durante i test comparativi di routine (batch test). Inoltre, supportiamo i nostri clienti nella caratterizzazione di materiali sigillanti sconosciuti. Può accadere, ad esempio, che il cliente abbia utilizzato una guarnizione di cui non si conoscono più le specifiche. L'analisi termica è molto utile per questa determinazione/tipazione poiché, ad esempio, alcuni materiali possono essere identificati determinando le loro proprietà termiche con l'aiuto del DSC. In questo caso, tra l'altro, la temperatura di transizione vetrosa o diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione fornisce informazioni sul tipo di materiale in questione. Inoltre, la STA può essere utilizzata per determinare la composizione del composto o dell'elastomero. In caso di guasto del prodotto, l'analisi termica può essere utilizzata per escludere la commistione di materiali. Spesso può anche essere applicata per mostrare una modifica del materiale che si verifica a causa dell'uso e del possibile sovraccarico del polimero.

NETZSCH: La calorimetria differenziale a scansione è uno dei metodi termoanalitici più utilizzati. Dove vede la forza della DSC nelle sue applicazioni?

Kirsten Hacker: Nelle analisi di routine, cioè nel campo del controllo qualità, la DSC è uno strumento molto veloce e affidabile. I test dei lotti in laboratorio rivelano immediatamente e facilmente qualsiasi deviazione nella produzione di miscele di elastomeri e termoplastici e dei loro composti. Inoltre, lo STA consente di determinare le composizioni, ossia le rispettive proporzioni, in modo da poter monitorare la conformità alle formulazioni.
Determinando le temperature diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione, le temperature di transizione vetrosa e le decomposizioni termiche dei materiali di tenuta, è possibile definire i campi di applicazione/limiti dei materiali in modo solidale. Tuttavia, anche nuovi materiali o persino un diverso fornitore di materie prime possono essere messi alla prova in anticipo con l'aiuto del DSC.

NETZSCH: Signora Hacker, la ringrazio per le sue osservazioni e per l'interessante approfondimento sulla tecnologia di sigillatura. Ci auguriamo un'ulteriore buona collaborazione.