DSC İşleri Sıkı Tutmak Konusunda Yardımcı Oluyor

Kirsten Hacker 2008 yılından beri KLINGER Kempchen GmbH (eski adıyla "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") şirketinde kimyasal laboratuvar teknisyeni olarak çalışmaktadır. Şu anda laboratuvarda 36 yıllık profesyonel deneyime sahiptir. Sorumlulukları rutin analizler ve laboratuvar testlerinden malzeme karakterizasyonlarına ve malzeme uyumluluğu ve direncinin belirlenmesine kadar uzanmaktadır. Aşağıdaki raporda, termal analizin sızıntı durumunda nasıl yardımcı olabileceğini açıklıyor.

DSC İşleri Sıkı Tutmak Konusunda Yardımcı Oluyor

Sızıntılar ve buna bağlı istenmeyen ortam kaçışları genellikle üretimin geçici olarak durmasına neden olur ve bu da yüksek ekonomik maliyetlere yol açabilir. Olası nedenler arasında malzeme arızası veya karışması sayılabilir. Bu tür olaylar zamanında fark edilmeli veya daha da iyisi önceden önlenmelidir. KLINGER Kempchen, kritik maddelerin yüksek basınçlar altında taşındığı proses endüstrisinde özellikle güvenilir bir şekilde çalışması gereken statik contalar, sargılar ve genleşme derzleri konusunda uzmanlaşmıştır.

Kaçak Durumunda Termal Analiz Nasıl Yardımcı Olabilir?

Bir termal analiz yöntemi olan diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC), sıcaklığın (ısı/soğuk) etkisiyle mevcut Faz GeçişleriFaz geçişi (veya faz değişimi) terimi en yaygın olarak katı, sıvı ve gaz halleri arasındaki geçişleri tanımlamak için kullanılır.faz geçişleri veya kimyasal reaksiyonlar için malzemeleri test etmek için kullanılır. Bu şekilde, istenmeyen özelliklere sahip malzemeler önceden elenebilir. DSC yönteminde, numune tanımlanmış bir sıcaklık programına tabi tutulur, yani numunedeki sıcaklık artırılır veya azaltılır. Adsorbe edilen (ekzotermal) veya absorbe edilen (endotermal) ısı, bir ısı akısı vasıtasıyla ölçülür. Bu, Faz GeçişleriFaz geçişi (veya faz değişimi) terimi en yaygın olarak katı, sıvı ve gaz halleri arasındaki geçişleri tanımlamak için kullanılır.faz geçişleri, KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme veya Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma reaksiyonları gibi kimyasal veya fiziksel süreçler hakkında sonuçlar çıkarılmasına olanak tanır. Endo veEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal etkiler kaydedilerek bir malzemenin profili oluşturulur; bu profil bir parmak izi kadar kişiye özeldir. Buna dayanarak, saf ve karışık malzemeler niteliksel olarak karşılaştırılabilir ve malzeme özellikleri tahmin edilebilir.

Conta Neden Sıkı Değil?

Elbette, endüstriyel üretimde sızdırmazlık bağlantıları alanında da tekrar eden arızalar vardır; bunların nedenleri mümkün olan en kısa sürede açıklığa kavuşturulmalıdır. Aşağıdaki durum buna bir örnektir:

KLINGER Kempchen'in bir müşterisi, bir tesis mühendisliği şirketinden bu uygulama için tanımlandığı gibi kloropren kauçuktan (CR) yapılmış olması gereken bir conta aldı. CR'den yapılmış bir conta, kullanılan medium 'a karşı kimyasal direnci nedeniyle müşterinin uygulaması için bir gereklilikti. Ancak conta kullanım sırasında arızalandı.

Müşteri yardım için KLINGER Kempchen GmbH Mühendislik Departmanı ile iletişime geçti. "Sözde" CR conta (burada "bilinmeyen conta" olarak anılacaktır) DSC analizi ile KLINGER Kempchen CR referans malzemesi ile karşılaştırıldı. Ölçümler, yaklaşık 10 mg ağırlığında bir numune ile NETZSCH DSC 200 Maja cihazında gerçekleştirilmiştir; -100°C ile 100°C arasındaki sıcaklık aralığında 20 K/dak hızında iki ısıtma işleminden oluşmuştur.

DSC ölçümlerinin karşılaştırılması, camsı geçiş sıcaklıklarında önemli bir fark olduğunu göstermektedir (bilinmeyen conta -55°C; KLINGER Kempchen CR referansı -36°C). Bilinmeyen conta yaklaşık 60°C'de ek bir endotermal etki sergilemektedir.

DSC sonuçlarından, conta spesifikasyonlarının kalite standartlarını karşılamadığı ve malzeme arızasının nedeninin bu olduğu sonucuna varmak mümkün olmuştur. Daha sonra yapılan FT-IR analizi sonucu doğrulamıştır.

Yeni Malzemelerin Kullanımı

DSC yöntemi, malzemelerin optimizasyonunda ve daha da geliştirilmesinde bir başka önemli rol oynamaktadır. Bir ikame malzemenin uygun olabileceği düşünüldüğünde, bunu doğrulamak için test edilmesi gerekir. Aşağıdaki durumda, güvenlik ve sağlığın korunması nedenleriyle halihazırda kullanılmakta olan bir malzemenin yerine geçecek bir malzeme bulmak gerekiyordu. Plan, A malzemesini (alüminyum silikat yünü) B malzemesi (biyolojik olarak çözünebilen taş yünü) ile değiştirmekti.

Veri sayfasına göre, her iki malzeme de taş yünü, selüloz, silikat dolgu maddeleri ve organik bağlayıcılar içermektedir. A malzemesi ek olarak kuvars içerir. B malzemesinde ise taş yünü "biyolojik olarak çözünebilir" olarak tanımlanmaktadır.

Bu kez, bir NETZSCH STA 449 F3 kombine ısı akışı/kütle kaybı ölçümü için bir cihaz kullanıldı. Her iki malzemeden yaklaşık 25 mg numune, 5 K/dak ısıtma hızıyla hava altında oda sıcaklığından 1200°C'ye kadar ısıtılmıştır. Birleşik TGA/DSC sinyali değerlendirilmiştir.

Her iki malzeme türü de tüm sıcaklık aralığında benzer bir genel seyir gösterir (çok adımlı kütle kaybı eğrileri), ancak bireysel Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma adımlarının yüksekliklerinde önemli farklılıklar vardır.

DSC eğrisi, organik bağlayıcı ve selülozun 400°C'ye kadarEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal ayrışmasını göstermektedir. Bunu silisli dolgu malzemelerinden endotermal su salınımı takip etmektedir.

Kuvars içeren bileşenlerin varlığı, B malzemesi için 572°C'de bir DSC etkisi ile doğrulanabilir.

TGA eğrisinde 1100°C'de belirlenen kalıntı kütledeki farklılıklar (malzeme A: %88,5, malzeme B: %81,3) görülebilir. Biyoçözünür taş yününün mekanik-teknik özellikler ve sızdırmazlık davranışı gibi ilgili gereklilikleri hala karşıladığından emin olmak için mekanik stabilite alanında daha fazla araştırma yapılması gerekecektir.

Sızıntı oranları gibi müteakip ölçümler, malzemenin ilgili gereklilikleri hala karşıladığını göstermiştir.

Bu heyecan verici makale merakımızı daha da artırdı. Bu nedenle Bayan Hacker'a başka sorular da sorduk:

NETZSCH: Bayan Hacker, KLINGER Kempchen laboratuvarında çalışıyorsunuz. Sorumluluk alanınız çok çeşitli. Müşteriler KLINGER Mühendislik Departmanına başvurarak statik sızdırmazlık konusunda malzeme gereksinimleri ve direnç gibi sorularla veya bir arıza durumu meydana geldiğinde destek istiyorlar. Müşterilerin size en sık sorduğu sorular nelerdir ve (termal) analiz yöntemleri bu tür sorunların çözümüne nasıl yardımcı olabilir?

Kirsten Hacker: DSC ve STA gibi termal analiz yöntemlerinin yardımıyla tüm polimer malzemelerimizin parmak izlerini oluşturuyoruz. Polimer malzemelerimizin bu parmak izleri, rutin karşılaştırmalı testler (parti testi) sırasında üretim kalitesinin izlenmesine yardımcı oluyor. Ayrıca, bilinmeyen sızdırmazlık malzemelerinin karakterize edilmesinde de müşterilerimize destek oluyoruz. Örneğin, müşteri artık spesifikasyonu bilinmeyen bir conta kullanmış olabilir. Termal analiz bu belirleme/tanımlamada çok yardımcı olur, çünkü örneğin belirli malzemeler DSC yardımıyla termal özellikleri belirlenerek tanımlanabilir. Burada, diğer şeylerin yanı sıra, camsı geçiş sıcaklığı veyaErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklığı ilgili malzemenin türü hakkında bilgi sağlar. Ayrıca, bileşiğin veya elastomerin bileşimini belirlemek için STA kullanılabilir. Ürün arızası durumunda, termal analiz malzeme karışımlarını ekarte etmek için kullanılabilir. Ayrıca, polimerin kullanımı ve olası aşırı yüklenmesi yoluyla malzemede meydana gelen bir değişikliği göstermek için de sıklıkla uygulanabilir.

NETZSCH: Diferansiyel Taramalı Kalorimetri en sık kullanılan termoanalitik yöntemlerden biridir. Uygulamalarınızda DSC'nin gücünü nerede görüyorsunuz?

Kirsten Hacker: Rutin analizlerde, yani kalite güvencesi alanında, DSC çok hızlı ve güvenilir bir araçtır. Laboratuvardaki parti testleri, elastomer karışımları ve termoplastiklerin yanı sıra bunların bileşiklerinin üretimindeki herhangi bir sapmayı anında ve kolayca ortaya çıkarır. Ayrıca STA, bileşimlerin, yani ilgili oranların belirlenmesini sağlar, böylece formülasyonlara uygunluk izlenebilir.
Sızdırmazlık malzemelerininErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklıkları, camsı geçiş sıcaklıkları ve termal ayrışmaları belirlenerek, malzemelerin uygulama alanları / sınırları destekleyici bir şekilde tanımlanabilir. Bununla birlikte, yeni malzemeler veya hatta farklı bir hammadde tedarikçisi de DSC yardımıyla önceden test edilebilir.

NETZSCH: Bayan Hacker, yorumlarınız ve sızdırmazlık teknolojisine ilişkin ilginç bilgileriniz için çok teşekkür ederiz. Daha iyi bir işbirliği için sabırsızlanıyoruz.