긴밀한 보안을 유지하는 데 도움이 되는 DSC

2008년부터 클링거 켐프헨 GmbH (구 켐프헨 디히퉁스테크닉 GmbH)에서 화학 실험실 기술자로 근무하고 있는 Kirsten Hacker. 현재 그녀는 실험실에서 36년간의 전문 경력을 쌓았습니다. 그녀의 업무는 일상적인 분석과 실험실 테스트부터 재료 특성 분석, 재료 호환성 및 저항성 결정에 이르기까지 다양합니다. 다음 보고서에서 그녀는 누출이 발생한 경우 열 분석이 어떻게 도움이 될 수 있는지 설명합니다.

긴밀한 보안을 유지하는 데 도움이 되는 DSC

미디어의 누출과 이로 인한 원치 않는 유출은 종종 일시적인 생산 중단으로 이어져 높은 경제적 비용을 초래할 수 있습니다. 가능한 원인으로는 재료 고장이나 혼용 등이 있습니다. 이러한 사고는 제때에 인지하거나 더 나아가 사전에 방지해야 합니다. 클링거 켐프헨은 고압에서 중요한 매체를 이송하는 공정 산업에서 특히 안정적으로 작동해야 하는 정적 개스킷, 래핑 및 익스팬션 조인트를 전문으로 합니다.

누출이 발생한 경우 열 분석이 어떻게 도움이 될 수 있나요?

열 분석 방법인 시차 주사 열량계(DSC)는 온도(열/냉각)의 영향으로 인한 기존 상 전이 또는 화학 반응이 있는지 재료를 테스트하는 데 사용됩니다. 이를 통해 바람직하지 않은 특성을 가진 재료를 사전에 제거할 수 있습니다. DSC 방법에서는 시료에 정해진 온도 프로그램, 즉 시료의 온도를 높이거나 낮추는 과정을 거칩니다. 흡착된(발열) 또는 흡수된(흡열) 열은 열유속을 통해 측정됩니다. 이를 통해 상 전이, 결정화 또는 분해 반응과 같은 화학적 또는 물리적 프로세스에 대한 결론을 도출할 수 있습니다. 내열 및 외열 효과를 기록함으로써 재료의 프로파일이 설정되며, 이 프로파일은 지문처럼 개별적입니다. 이를 바탕으로 순수 재료와 혼합 재료를 정성적으로 비교하고 재료 특성을 예측할 수 있습니다.

봉인이 단단하지 않은 이유는 무엇인가요?

물론 씰 조인트 분야의 산업 생산에서 반복되는 실패도 있으며, 그 원인을 가능한 한 빨리 밝혀야 합니다. 한 가지 예로 다음 사례를 들 수 있습니다:

클링거 켐프헨의 한 고객은 플랜트 엔지니어링 회사로부터 이 용도에 맞게 클로로프렌 고무(CR)로 만들어진 개스킷을 받았습니다. CR로 만든 개스킷은 사용된 medium 에 대한 내화학성 때문에 고객 애플리케이션의 요구 사항이었습니다. 그러나 개스킷은 사용 중에 고장났습니다.

고객은 클링거 켐프헨 GmbH의 엔지니어링 부서에 도움을 요청했습니다. "추정되는" CR 개스킷(이하 "미확인 개스킷"이라 함)을 DSC 분석을 통해 클링거 켐프헨 CR 기준 재료와 비교했습니다. 측정은 시료 무게가 약 10mg인 NETZSCH DSC 200 Maja에서 수행되었으며, -100°C에서 100°C 사이의 온도 범위에서 20K/min으로 두 번의 가열 실행으로 구성되었습니다.

DSC 측정값을 비교하면 유리 전이 온도에서 상당한 차이가 있음을 알 수 있습니다(미지 개스킷 -55°C, KLINGER Kempchen CR 기준 -36°C). 미지의 개스킷은 약 60°C에서 추가적인 흡열 효과를 나타냅니다.

DSC 결과를 통해 개스킷의 사양이 품질 표준을 충족하지 못했고 이것이 재료 불량의 원인이라는 결론을 내릴 수 있었습니다. 이후 FT-IR 분석을 통해 결과를 확인했습니다.

신소재 사용

DSC 방법은 재료의 최적화 및 추가 개발에서 또 다른 중요한 역할을 합니다. 대체 재료가 적합하다고 판단되면 이를 확인하기 위해 테스트를 거쳐야 합니다. 다음 사례에서는 안전 및 건강 보호의 이유로 이미 사용 중인 소재를 대체할 수 있는 소재를 찾아야 했습니다. 계획은 재료 A(규산알루미늄 울)를 재료 B(생용성 암면)로 대체하는 것이었습니다.

데이터 시트에 따르면 두 재료 모두 암면, 셀룰로스, 규산염 필러 및 유기 바인더를 포함하고 있습니다. 재료 A에는 석영이 추가로 포함되어 있습니다. 재료 B의 경우 암면은 "생체 용해성"으로 설명되어 있습니다.

이번에는 NETZSCH STA 449 F3 라는 열 흐름/질량 손실 측정기를 사용했습니다. 약 25mg의 두 물질 샘플을 실온에서 1200°C까지 5K/min의 가열 속도로 가열했습니다. 결합된 TGA/DSC 신호를 평가했습니다.

두 재료 유형은 개별 분해 단계의 높이에는 상당한 차이가 있지만 전체 온도 범위(다단계 질량 손실 곡선)에서 유사한 전체 과정을 보여줍니다.

DSC 곡선은 최대 400°C까지 유기 바인더와 셀룰로오스의 발열 분해를 보여줍니다. 그 다음에는 규소 충전재에서 물이 흡열로 방출되는 것을 볼 수 있습니다.

석영 함유 성분의 존재는 재료 B의 경우 572°C에서 DSC 효과로 확인할 수 있습니다.

1100°C에서 측정된 잔류 질량의 차이(재료 A: 88.5%, 재료 B: 81.3%)는 TGA 곡선에서 확인할 수 있습니다. 기계적 안정성 영역에 대한 추가 조사를 수행하여 생용성 암면이 기계적 기술적 특성 및 밀봉 거동 등 해당 요건을 충족하는지 확인해야 합니다.

누출률 등의 후속 측정 결과, 해당 재료가 여전히 해당 요건을 충족하는 것으로 나타났습니다.

이 흥미로운 기사는 저희의 호기심을 더욱 자극했습니다. 그래서 저희는 해커 씨에게 추가 질문을 했습니다:

NETZSCH: 해커 씨, 당신은 클링거 켐프헨 연구소에서 일하고 있습니다. 담당 분야는 매우 다양합니다. 고객들은 정적 씰과 관련된 재료 요구 사항 및 저항과 같은 질문이나 고장 사례가 발생했을 때 클링거 엔지니어링 부서에 연락하여 지원을 요청합니다. 고객이 가장 자주 문의하는 질문은 무엇이며 (열)분석 방법이 이러한 문제를 해결하는 데 어떻게 도움이 될 수 있나요?

커스틴 해커: 저희는 DSC 및 STA와 같은 열 분석 방법을 통해 모든 폴리머 소재의 지문을 생성합니다. 이러한 폴리머 재료의 지문은 일상적인 비교 테스트(배치 테스트) 중에 생산 품질을 모니터링하는 데 도움이 됩니다. 또한 고객이 알려지지 않은 씰링 재료를 특성화할 수 있도록 지원합니다. 예를 들어 고객이 더 이상 사양이 알려지지 않은 개스킷을 사용했을 수 있습니다. 열 분석은 이러한 결정/유형화에 매우 유용한데, 예를 들어 DSC를 통해 열 특성을 측정하여 특정 재료를 식별할 수 있기 때문입니다. 여기서는 무엇보다도 유리 전이 온도 또는 용융 온도가 관련 재료의 유형에 대한 정보를 제공합니다. 또한 STA를 사용하여 화합물 또는 엘라스토머의 구성을 결정할 수 있습니다. 제품 고장이 발생한 경우 열 분석을 사용하여 재료 혼용을 배제할 수 있습니다. 또한 폴리머의 사용 및 가능한 과부하로 인해 발생하는 재료의 변화를 보여주기 위해 종종 적용될 수 있습니다.

NETZSCH: 시차 주사 열량 측정은 가장 자주 사용되는 열 분석 방법 중 하나입니다. 응용 분야에서 DSC의 강점은 어디에 있다고 생각하시나요?

Kirsten Hacker: 일상적인 분석, 즉 품질 보증 분야에서 DSC는 매우 빠르고 신뢰할 수 있는 도구입니다. 실험실에서의 배치 테스트는 엘라스토머 혼합물 및 열가소성 플라스틱과 그 화합물의 생산 편차를 즉시 쉽게 파악할 수 있습니다. 또한 STA를 사용하면 조성, 즉 각 비율을 결정할 수 있으므로 배합 준수 여부를 추적할 수 있습니다.
밀봉 재료의 용융 온도, 유리 전이 온도 및 열 분해를 결정함으로써 재료의 적용 분야/한계를 지원 방식으로 정의할 수 있습니다. 그러나 새로운 재료 또는 다른 원자재 공급업체도 DSC의 도움을 받아 사전에 테스트할 수 있습니다.

NETZSCH: 해커 씨, 씰링 기술에 대한 흥미로운 인사이트와 의견에 감사드립니다. 앞으로도 좋은 협력을 기대하겠습니다.