Η DSC βοηθάει όταν πρόκειται να διατηρηθούν τα πράγματα σφιχτά

Από το 2008, η Kirsten Hacker εργάζεται στην KLINGER Kempchen GmbH (πρώην "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") ως τεχνικός χημικού εργαστηρίου. Διαθέτει πλέον 36 χρόνια επαγγελματικής εμπειρίας στο εργαστήριο. Οι αρμοδιότητές της κυμαίνονται από αναλύσεις ρουτίνας και εργαστηριακές δοκιμές μέχρι χαρακτηρισμούς υλικών και τον προσδιορισμό της συμβατότητας και της αντοχής των υλικών. Στην παρακάτω έκθεση εξηγεί, πώς η θερμική ανάλυση μπορεί να βοηθήσει σε περίπτωση διαρροής.

Η DSC βοηθάει όταν πρόκειται να διατηρηθούν τα πράγματα σφιχτά

Οι διαρροές και η συναφής ανεπιθύμητη διαφυγή μέσων συχνά οδηγούν σε προσωρινές διακοπές της παραγωγής, οι οποίες μπορεί να προκαλέσουν υψηλό οικονομικό κόστος. Οι πιθανές αιτίες μπορεί να περιλαμβάνουν αστοχία υλικού ή ανάμειξη. Τέτοια περιστατικά πρέπει να αναγνωρίζονται εγκαίρως ή, ακόμη καλύτερα, να αποφεύγονται εκ των προτέρων. Η KLINGER Kempchen ειδικεύεται σε στατικά παρεμβύσματα, περιτυλίγματα και αρμούς διαστολής, τα οποία πρέπει να λειτουργούν ιδιαίτερα αξιόπιστα στη βιομηχανία διεργασιών, όπου επίσης μεταφέρονται κρίσιμα μέσα υπό υψηλές πιέσεις.

Πώς μπορεί να βοηθήσει η θερμική ανάλυση σε περίπτωση διαρροής

Η θερμιδομετρία διαφορικής σάρωσης (DSC), μια μέθοδος θερμικής ανάλυσης, χρησιμοποιείται για τη δοκιμή υλικών για υφιστάμενες μεταπτώσεις φάσεων ή χημικές αντιδράσεις που οφείλονται στην επίδραση της θερμοκρασίας (θερμότητα/κρύο). Με αυτόν τον τρόπο, υλικά με ανεπιθύμητες ιδιότητες μπορούν να εξαλειφθούν εκ των προτέρων. Στη μέθοδο DSC, το δείγμα υποβάλλεται σε ένα καθορισμένο πρόγραμμα θερμοκρασίας, δηλαδή η θερμοκρασία στο δείγμα είτε αυξάνεται είτε μειώνεται. Η προσροφούμενη (εξώθερμη) ή απορροφούμενη (ενδόθερμη) θερμότητα μετράται μέσω μιας ροής θερμότητας. Αυτό επιτρέπει την εξαγωγή συμπερασμάτων για χημικές ή φυσικές διεργασίες, όπως μεταβάσεις φάσεων, αντιδράσεις κρυστάλλωσης ή αποσύνθεσης. Με την καταγραφή των ενδο- και εξώθερμων φαινομένων, δημιουργείται το προφίλ ενός υλικού- το προφίλ αυτό είναι τόσο ατομικό όσο ένα δακτυλικό αποτύπωμα. Με βάση αυτό, μπορούν να συγκριθούν ποιοτικά καθαρά και μικτά υλικά και να προβλεφθούν οι ιδιότητες των υλικών.

Γιατί η σφραγίδα δεν είναι σφιχτή

Φυσικά, υπάρχουν επίσης επαναλαμβανόμενες αστοχίες στη βιομηχανική παραγωγή στον τομέα των αρμών στεγανοποίησης- τα αίτια αυτών πρέπει να διευκρινιστούν το συντομότερο δυνατό. Ένα παράδειγμα είναι η ακόλουθη περίπτωση:

Ένας πελάτης της KLINGER Kempchen παρέλαβε ένα παρέμβυσμα από μια εταιρεία κατασκευής εγκαταστάσεων, το οποίο υποτίθεται ότι ήταν κατασκευασμένο από καουτσούκ χλωροπρένιο (CR), όπως ορίζεται για τη συγκεκριμένη εφαρμογή. Ένα παρέμβυσμα από CR ήταν απαίτηση για την εφαρμογή του πελάτη λόγω της χημικής του αντοχής στο medium που χρησιμοποιείται. Το παρέμβυσμα, ωστόσο, απέτυχε κατά τη χρήση του.

Ο πελάτης επικοινώνησε με το Τμήμα Μηχανικών της KLINGER Kempchen GmbH για βοήθεια. Το "υποτιθέμενο" παρέμβυσμα CR (εδώ αναφέρεται ως "άγνωστο παρέμβυσμα") συγκρίθηκε με ένα υλικό αναφοράς CR της KLINGER Kempchen με ανάλυση DSC. Οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν σε ένα NETZSCH DSC 200 Maja, με ένα δείγμα βάρους περίπου 10 mg- αποτελούνταν από δύο θερμάνσεις με 20 K/min στην περιοχή θερμοκρασιών μεταξύ -100°C και 100°C.

Η σύγκριση των μετρήσεων DSC δείχνει σημαντική διαφορά στις θερμοκρασίες υαλώδους μετάπτωσης (άγνωστο παρέμβυσμα -55°C- KLINGER Kempchen CR reference -36°C). Το άγνωστο παρέμβυσμα παρουσιάζει ένα πρόσθετο ενδοθερμικό φαινόμενο στους 60°C περίπου.

Από τα αποτελέσματα της DSC κατέστη δυνατό να συναχθεί το συμπέρασμα ότι οι προδιαγραφές για το παρέμβυσμα δεν πληρούσαν τα πρότυπα ποιότητας και ότι αυτός ήταν ο λόγος για την αστοχία του υλικού. Μια επακόλουθη ανάλυση FT-IR επιβεβαίωσε το αποτέλεσμα.

Χρήση νέων υλικών

Η μέθοδος DSC διαδραματίζει έναν άλλο σημαντικό ρόλο στη βελτιστοποίηση και την περαιτέρω ανάπτυξη των υλικών. Μόλις ένα υποκατάστατο υλικό κριθεί ότι είναι ενδεχομένως κατάλληλο, πρέπει να δοκιμαστεί για να επιβεβαιωθεί αυτό. Στην ακόλουθη περίπτωση, ήταν απαραίτητο να βρεθεί ένα υλικό υποκατάστατο ενός ήδη χρησιμοποιούμενου υλικού, για λόγους ασφάλειας και προστασίας της υγείας. Το σχέδιο προέβλεπε την αντικατάσταση του υλικού Α (πυριτικό μαλλί αλουμινίου) με το υλικό Β (βιοδιαλυτό πετροβάμβακα).

Σύμφωνα με το δελτίο δεδομένων, και τα δύο υλικά περιέχουν πετροβάμβακα, κυτταρίνη, πυριτικά πληρωτικά και οργανικά συνδετικά. Το υλικό Α περιέχει επιπλέον χαλαζία. Στην περίπτωση του υλικού Β, ο πετροβάμβακας περιγράφεται ως "βιοδιαλυτός".

Αυτή τη φορά, ένα NETZSCH STA 449 F3 χρησιμοποιήθηκε ένα όργανο για συνδυασμένη μέτρηση ροής θερμότητας/απώλειας μάζας. Δείγματα περίπου 25 mg και των δύο υλικών θερμάνθηκαν από θερμοκρασία δωματίου σε 1200°C υπό αέρα με ρυθμό θέρμανσης 5 K/min. Αξιολογήθηκε το συνδυασμένο σήμα TGA/DSC.

Και οι δύο τύποι υλικών παρουσιάζουν παρόμοια συνολική πορεία σε όλο το εύρος θερμοκρασιών (καμπύλες απώλειας μάζας σε πολλά στάδια), αν και υπάρχουν σημαντικές διαφορές στα ύψη των επιμέρους βημάτων αποσύνθεσης.

Η καμπύλη DSC δείχνει την εξώθερμη αποσύνθεση του οργανικού συνδετικού υλικού και της κυτταρίνης μέχρι τους 400°C. Ακολουθεί η ενδόθερμη απελευθέρωση νερού από τα πυριτικά υλικά πλήρωσης.

Η παρουσία συστατικών που περιέχουν χαλαζία μπορεί να επιβεβαιωθεί από ένα φαινόμενο DSC στους 572°C για το υλικό Β.

Στην καμπύλη TGA παρατηρούνται διαφορές στην προσδιοριζόμενη υπολειμματική μάζα στους 1100°C (υλικό Α: 88,5%, υλικό Β: 81,3%). Θα πρέπει να διεξαχθούν περαιτέρω έρευνες στον τομέα της μηχανικής σταθερότητας, ώστε να διασφαλιστεί ότι ο βιοδιαλυτός πετροβάμβακας εξακολουθεί να πληροί τις αντίστοιχες απαιτήσεις, π.χ. όσον αφορά τις μηχανικοτεχνικές ιδιότητες και τη συμπεριφορά σφράγισης.

Μεταγενέστερες μετρήσεις, π.χ. των ποσοστών διαρροής, έδειξαν ότι το υλικό εξακολουθεί να πληροί τις αντίστοιχες απαιτήσεις.

Αυτό το συναρπαστικό άρθρο προκάλεσε ακόμη περισσότερο την περιέργειά μας. Γι' αυτό και κάναμε περαιτέρω ερωτήσεις στην κα Hacker:

NETZSCH: Κυρία Χάκερ, εργάζεστε στο εργαστήριο KLINGER Kempchen. Ο τομέας ευθύνης σας είναι πολύ ευρύς. Οι πελάτες απευθύνονται στο Τμήμα Μηχανικών της KLINGER και ζητούν υποστήριξη με ερωτήσεις όπως οι απαιτήσεις υλικών και η αντοχή σχετικά με το θέμα των στατικών στεγανών ή όταν έχει συμβεί μια περίπτωση αστοχίας. Ποια είναι τα πιο συχνά ερωτήματα με τα οποία σας προσεγγίζουν οι πελάτες και πώς μπορούν οι μέθοδοι (θερμικής) ανάλυσης να βοηθήσουν στην επίλυση τέτοιων προβλημάτων

Kirsten Hacker: Δημιουργούμε δακτυλικά αποτυπώματα όλων των πολυμερών υλικών μας με τη βοήθεια μεθόδων θερμικής ανάλυσης όπως η DSC και η STA. Αυτά τα δακτυλικά αποτυπώματα των πολυμερών υλικών μας βοηθούν στην παρακολούθηση της ποιότητας της παραγωγής κατά τις συνήθεις συγκριτικές δοκιμές (δοκιμές παρτίδας). Επιπλέον, υποστηρίζουμε τους πελάτες μας στον χαρακτηρισμό άγνωστων υλικών σφράγισης. Μπορεί να συμβεί, για παράδειγμα, ότι ο πελάτης χρησιμοποίησε μια φλάντζα για την οποία οι προδιαγραφές δεν είναι πλέον γνωστές. Η θερμική ανάλυση είναι πολύ χρήσιμη σε αυτόν τον προσδιορισμό/τυποποίηση, καθώς, για παράδειγμα, ορισμένα υλικά μπορούν να αναγνωριστούν με τον προσδιορισμό των θερμικών τους ιδιοτήτων με τη βοήθεια της DSC. Εδώ, μεταξύ άλλων, η θερμοκρασία υαλώδους μετάπτωσης ή η θερμοκρασία τήξης παρέχει πληροφορίες σχετικά με τον τύπο του σχετικού υλικού. Επιπλέον, η STA μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της σύνθεσης της ένωσης ή του ελαστομερούς. Σε περίπτωση αστοχίας του προϊόντος, η θερμική ανάλυση μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να αποκλειστεί η ανάμειξη υλικών. Μπορεί επίσης συχνά να εφαρμοστεί για να δείξει μια αλλαγή στο υλικό που συμβαίνει μέσω της χρήσης και της πιθανής υπερφόρτωσης του πολυμερούς.

NETZSCH: Η διαφορική θερμιδομετρία σάρωσης είναι μία από τις πιο συχνά χρησιμοποιούμενες θερμοαναλυτικές μεθόδους. Πού βλέπετε τη δύναμη της DSC στις εφαρμογές σας

Kirsten Hacker: Στην ανάλυση ρουτίνας, δηλαδή στον τομέα της διασφάλισης ποιότητας, η DSC είναι ένα πολύ γρήγορο και αξιόπιστο εργαλείο. Οι δοκιμές παρτίδων στο εργαστήριο αποκαλύπτουν αμέσως και εύκολα οποιαδήποτε απόκλιση στην παραγωγή μιγμάτων ελαστομερών και θερμοπλαστικών καθώς και των ενώσεών τους. Επιπλέον, η STA επιτρέπει τον προσδιορισμό των συνθέσεων, δηλαδή των αντίστοιχων αναλογιών, ώστε να μπορεί να παρακολουθείται η συμμόρφωση με τις συνθέσεις.
Με τον προσδιορισμό των θερμοκρασιών τήξης, των θερμοκρασιών υαλώδους μετάβασης και των θερμικών αποσυνθέσεων των υλικών στεγανοποίησης, μπορούν να καθοριστούν με υποστηρικτικό τρόπο τα πεδία/όρια εφαρμογής των υλικών. Ωστόσο, και νέα υλικά ή ακόμη και ένας διαφορετικός προμηθευτής πρώτων υλών μπορούν να δοκιμαστούν εκ των προτέρων με τη βοήθεια της DSC.

NETZSCH: Κυρία Hacker, σας ευχαριστώ πολύ για τα σχόλιά σας και την ενδιαφέρουσα εικόνα της τεχνολογίας στεγανοποίησης. Προσβλέπουμε σε περαιτέρω καλή συνεργασία.