DSC ayuda a mantener las cosas en su sitio

Desde 2008, Kirsten Hacker trabaja en KLINGER Kempchen GmbH (antes conocida como "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") como técnica de laboratorio químico. Ahora cuenta con 36 años de experiencia profesional en el laboratorio. Sus responsabilidades abarcan desde análisis rutinarios y pruebas de laboratorio hasta la caracterización de materiales y la determinación de la compatibilidad y resistencia de los mismos. En el siguiente informe explica cómo puede ayudar el análisis térmico en caso de fuga.

DSC ayuda a mantener las cosas en su sitio

Las fugas y el consiguiente escape indeseado de medios suelen provocar paradas temporales de la producción que pueden generar elevados costes económicos. Las posibles causas pueden ser fallos del material o mezclas. Tales incidentes deben reconocerse a tiempo o, mejor aún, evitarse de antemano. KLINGER Kempchen es especialista en juntas estáticas, envolturas y juntas de dilatación que deben funcionar de forma especialmente fiable en la industria de procesos, donde también se transportan medios críticos a altas presiones.

¿Cómo puede ayudar el análisis térmico en caso de fuga?

La calorimetría diferencial de barrido (DSC), un método de análisis térmico, se utiliza para comprobar si existen Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transiciones de fase o reacciones químicas en los materiales debido a la influencia de la temperatura (calor/frío). De este modo, se pueden eliminar de antemano los materiales con propiedades indeseables. En el método DSC, la muestra se somete a un programa de temperatura definido, es decir, la temperatura de la muestra aumenta o disminuye. El calor adsorbido (ExotérmicoA sample transition or a reaction is exothermic if heat is generated.exotérmico) o absorbido (EndotérmicoA sample transition or a reaction is endothermic if heat is needed for the conversion.endotérmico) se mide mediante un flujo de calor. Esto permite sacar conclusiones sobre procesos químicos o físicos, como Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transiciones de fase, CristalizaciónCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristalización o reacciones de descomposición. Al registrar los efectos endo y exotérmicos, se establece el perfil de un material; este perfil es tan individual como una huella dactilar. A partir de él, se pueden comparar cualitativamente materiales puros y mixtos y predecir las propiedades de los materiales.

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Por supuesto, en la producción industrial también se producen fallos recurrentes en el ámbito de las juntas de estanqueidad, cuyas causas deben aclararse lo antes posible. Un ejemplo es el siguiente caso:

Un cliente de KLINGER Kempchen recibió de una empresa de construcción de instalaciones una junta que debía ser de caucho de cloropreno (CR), tal y como se había definido para esta aplicación. Una junta de CR era un requisito para la aplicación del cliente debido a su resistencia química al medium utilizado. Sin embargo, la junta falló durante su uso.

El cliente se puso en contacto con el Departamento de Ingeniería de KLINGER Kempchen GmbH para solicitar ayuda. La "supuesta" junta CR (aquí denominada "junta desconocida") se comparó con un material de referencia CR de KLINGER Kempchen mediante análisis DSC. Las mediciones se llevaron a cabo en un NETZSCH DSC 200 Maja, con una muestra de aproximadamente 10 mg de peso; consistieron en dos pasadas de calentamiento a 20 K/min en el rango de temperaturas entre -100°C y 100°C.

La comparación de las mediciones DSC muestra una diferencia significativa en las temperaturas de transición vítrea (junta desconocida -55°C; referencia KLINGER Kempchen CR -36°C). La junta desconocida muestra un efecto EndotérmicoA sample transition or a reaction is endothermic if heat is needed for the conversion.endotérmico adicional a aproximadamente 60°C.

A partir de los resultados del DSC, se pudo concluir que las especificaciones de la junta no cumplían las normas de calidad y que ésta era la razón del fallo del material. Un análisis FT-IR posterior confirmó el resultado.

Uso de nuevos materiales

El método DSC desempeña otro papel importante en la optimización y posterior desarrollo de materiales. Una vez que se ha considerado que un material sustitutivo puede ser adecuado, hay que probarlo para confirmarlo. En el siguiente caso, era necesario encontrar un material sustitutivo de uno ya en uso, por razones de seguridad y protección de la salud. El plan consistía en sustituir el material A (lana de silicato de aluminio) por el material B (lana de roca biosoluble).

Según la ficha técnica, ambos materiales contienen lana de roca, celulosa, cargas de silicato y aglutinantes orgánicos. El material A contiene además cuarzo. En el caso del material B, la lana de roca se describe como "biosoluble".

En esta ocasión, se utilizó un NETZSCH STA 449 F3 un instrumento para la medición combinada de flujo de calor y pérdida de masa. Se calentaron muestras de aproximadamente 25 mg de ambos materiales desde temperatura ambiente hasta 1200°C bajo aire a una velocidad de calentamiento de 5 K/min. Se evaluó la señal combinada TGA/DSC.

Ambos tipos de material muestran un curso general similar en todo el intervalo de temperaturas (curvas de pérdida de masa de varios pasos), aunque existen diferencias sustanciales en las alturas de los pasos individuales de descomposición.

La curva DSC muestra la descomposición exotérmica del aglutinante orgánico y la celulosa hasta 400°C. A continuación se produce la liberación endotérmica de agua de los materiales de relleno silíceos.

La presencia de componentes que contienen cuarzo puede confirmarse mediante un efecto DSC a 572°C para el material B.

En la curva TGA se observan diferencias en la masa residual determinada a 1100°C (material A: 88,5%, material B: 81,3%). Habría que realizar más investigaciones en el ámbito de la estabilidad mecánica para garantizar que la lana de roca biosoluble sigue cumpliendo los requisitos correspondientes, por ejemplo, en cuanto a propiedades mecánico-técnicas y comportamiento de sellado.

Las mediciones posteriores, por ejemplo de las tasas de fuga, mostraron que el material sigue cumpliendo los requisitos correspondientes.

Este apasionante artículo ha despertado aún más nuestra curiosidad. Por eso le hemos hecho más preguntas a la Sra. Hacker:

NETZSCH: Sra. Hacker, usted trabaja en el laboratorio de KLINGER Kempchen. Su área de responsabilidad es muy diversa. Los clientes se dirigen al Departamento de Ingeniería de KLINGER y solicitan ayuda con cuestiones como los requisitos de los materiales y la resistencia en relación con el tema de las juntas estáticas o cuando se ha producido un caso de fallo. ¿Cuáles son las preguntas más frecuentes que le plantean los clientes y cómo pueden ayudar los métodos de análisis (térmico) a resolver estos problemas?

Kirsten Hacker: Creamos huellas dactilares de todos nuestros materiales poliméricos con la ayuda de métodos de análisis térmico como DSC y STA. Estas huellas dactilares de nuestros materiales poliméricos ayudan a controlar la calidad de la producción durante las pruebas comparativas rutinarias (pruebas por lotes). Además, ayudamos a nuestros clientes a caracterizar materiales de sellado desconocidos. Puede ocurrir, por ejemplo, que el cliente haya utilizado una junta cuya especificación ya no se conoce. El análisis térmico es muy útil en esta determinación/tipificación ya que, por ejemplo, ciertos materiales pueden identificarse determinando sus propiedades térmicas con ayuda del DSC. Aquí, entre otras cosas, la temperatura de transición vítrea o la Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión proporcionan información sobre el tipo de material de que se trata. Además, el DSC puede emplearse para determinar la composición del compuesto o elastómero. En caso de fallo del producto, el análisis térmico puede utilizarse para descartar mezclas de materiales. También puede aplicarse a menudo para mostrar un cambio en el material producido por el uso y la posible sobrecarga del polímero.

NETZSCH: La calorimetría diferencial de barrido es uno de los métodos termoanalíticos más utilizados. ¿Dónde ve la fuerza de la DSC en sus aplicaciones?

Kirsten Hacker: En los análisis rutinarios, es decir, en el campo de la garantía de calidad, la DSC es una herramienta muy rápida y fiable. Las pruebas por lotes en el laboratorio revelan de forma inmediata y sencilla cualquier desviación en la producción de mezclas de elastómeros y termoplásticos, así como de sus compuestos. Además, STA permite determinar las composiciones, es decir, las proporciones respectivas, de modo que se puede hacer un seguimiento del cumplimiento de las fórmulas.
Mediante la determinación de las temperaturas de fusión, las temperaturas de transición vítrea y las descomposiciones térmicas de los materiales de sellado, se pueden definir de forma fundamentada los campos de aplicación / los límites de los materiales. Sin embargo, también se pueden poner a prueba de antemano nuevos materiales o incluso un proveedor diferente de materias primas con la ayuda del DSC.

NETZSCH: Sra. Hacker, muchas gracias por sus comentarios y por su interesante visión de la tecnología de sellado. Esperamos seguir colaborando con usted.