Společnost DSC pomáhá udržovat věci v napjatém stavu

Od roku 2008 pracuje Kirsten Hackerová ve společnosti KLINGER Kempchen GmbH (dříve známé jako "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") jako chemická laborantka. Nyní má 36 let odborné praxe v laboratoři. Její povinnosti sahají od běžných analýz a laboratorních zkoušek až po charakterizaci materiálů a stanovení jejich kompatibility a odolnosti. V následující zprávě vysvětluje, jak může termická analýza pomoci v případě netěsnosti.

Společnost DSC pomáhá udržovat věci v napjatém stavu

Netěsnosti a s nimi spojený nežádoucí únik médií často vedou k dočasnému zastavení výroby, což může způsobit vysoké ekonomické náklady. Mezi možné příčiny může patřit selhání materiálu nebo záměna. Takové události je třeba včas rozpoznat, nebo ještě lépe jim předem zabránit. Společnost KLINGER Kempchen se specializuje na statická těsnění, obaly a kompenzátory, které musí spolehlivě fungovat zejména v procesním průmyslu, kde se kritická média dopravují i pod vysokým tlakem.

Jak může tepelná analýza pomoci v případě úniku?

Diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC), metoda termické analýzy, se používá k testování materiálů na existující Fázové přechodyTermín fázový přechod (nebo fázová změna) se nejčastěji používá pro popis přechodů mezi pevným, kapalným a plynným skupenstvím.fázové přechody nebo chemické reakce vlivem teploty (teplo/chlad). Tímto způsobem lze předem vyloučit materiály s nežádoucími vlastnostmi. Při metodě DSC se vzorek podrobí definovanému teplotnímu programu, tj. teplota na vzorku se buď zvyšuje, nebo snižuje. Pomocí tepelného toku se měří adsorbované (exotermní) nebo absorbované (endotermní) teplo. To umožňuje vyvozovat závěry o chemických nebo fyzikálních procesech, jako jsou Fázové přechodyTermín fázový přechod (nebo fázová změna) se nejčastěji používá pro popis přechodů mezi pevným, kapalným a plynným skupenstvím.fázové přechody, KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace nebo Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozkladné reakce. Záznamem endo- a ExotermickéPřechod vzorku nebo reakce je exotermická, pokud při ní vzniká teplo.exotermických účinků se stanoví profil materiálu; tento profil je stejně individuální jako otisk prstu. Na jeho základě lze kvalitativně porovnávat čisté a směsné materiály a předpovídat vlastnosti materiálu.

Proč není těsnění těsné?

V průmyslové výrobě samozřejmě dochází k opakovaným poruchám v oblasti těsnicích spojů, jejichž příčiny je třeba co nejrychleji objasnit. Jedním z příkladů je následující případ:

Zákazník společnosti KLINGER Kempchen obdržel od strojírenského podniku těsnění, které mělo být vyrobeno z chloroprenového kaučuku (CR), jak je pro tuto aplikaci definováno. Těsnění z CR bylo pro aplikaci zákazníka požadavkem kvůli jeho chemické odolnosti vůči použitým medium. Těsnění však během používání selhalo.

Zákazník se obrátil na technické oddělení společnosti KLINGER Kempchen GmbH s žádostí o pomoc. "Údajné" CR těsnění (zde označované jako "neznámé těsnění") bylo porovnáno s referenčním materiálem KLINGER Kempchen CR pomocí DSC analýzy. Měření byla provedena na přístroji NETZSCH DSC 200 Maja se vzorkem o hmotnosti přibližně 10 mg; sestávala ze dvou cyklů zahřívání při rychlosti 20 K/min v teplotním rozsahu od -100 °C do 100 °C.

Srovnání měření DSC ukazuje významný rozdíl v teplotách skelného přechodu (neznámé těsnění -55 °C; referenční těsnění KLINGER Kempchen CR -36 °C). Neznámé těsnění vykazuje další endotermický efekt při teplotě přibližně 60 °C.

Z výsledků DSC bylo možné vyvodit závěr, že specifikace těsnění neodpovídá normám kvality a že to byl důvod selhání materiálu. Následná FT-IR analýza tento výsledek potvrdila.

Použití nových materiálů

Metoda DSC hraje další důležitou roli při optimalizaci a dalším vývoji materiálů. Jakmile je náhradní materiál považován za pravděpodobně vhodný, musí být testován, aby se to potvrdilo. V následujícím případě bylo nutné najít náhradní materiál za již používaný materiál, a to z důvodu bezpečnosti a ochrany zdraví. V plánu bylo nahradit materiál A (hlinitokřemičitá vata) materiálem B (biologicky rozpustná minerální vata).

Podle datového listu oba materiály obsahují minerální vlnu, celulózu, silikátová plniva a organická pojiva. Materiál A navíc obsahuje křemen. V případě materiálu B je minerální vlna popsána jako "biologicky rozpustná".

Tentokrát je na NETZSCH STA 449 F3 byl použit přístroj pro kombinované měření tepelného toku/masových ztrát. Vzorky o hmotnosti přibližně 25 mg obou materiálů byly zahřívány z pokojové teploty na teplotu 1200 °C za přístupu vzduchu rychlostí ohřevu 5 K/min. Byl vyhodnocen kombinovaný signál TGA/DSC.

Oba typy materiálů vykazují podobný celkový průběh v celém teplotním rozsahu (vícestupňové křivky úbytku hmoty), i když existují značné rozdíly ve výškách jednotlivých stupňů rozkladu.

DSC křivka ukazuje exotermický Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad organického pojiva a celulózy až do 400 °C. Poté následuje endotermní uvolňování vody z křemičitých plniv.

Přítomnost složek obsahujících křemen lze potvrdit DSC efektem při 572 °C pro materiál B.

Rozdíly ve stanovené zbytkové hmotnosti při 1100 °C (materiál A: 88,5 %, materiál B: 81,3 %) jsou patrné z TGA křivky. Bylo by třeba provést další šetření v oblasti mechanické stability, aby bylo zajištěno, že biosložka minerální vlny stále splňuje odpovídající požadavky, např. na mechanicko-technické vlastnosti a těsnicí chování.

Následná měření, např. míry těsnosti, ukázala, že materiál stále splňuje příslušné požadavky.

Tento vzrušující článek vzbudil naši zvědavost ještě více. Proto jsme paní Hackerové položili další otázky:

NETZSCH: Paní Hackerová, pracujete v laboratoři KLINGER Kempchen. Vaše oblast působnosti je velmi rozmanitá. Zákazníci se obracejí na technické oddělení společnosti KLINGER a žádají o podporu s otázkami, jako jsou požadavky na materiál a odolnost týkající se tématu statických těsnění nebo když se vyskytne případ poruchy. S jakými otázkami se na vás zákazníci nejčastěji obracejí a jak mohou metody (tepelné) analýzy pomoci při řešení takových problémů?

Kirsten Hackerová: Jaké jsou vaše odpovědi na tyto otázky? Pomocí metod termické analýzy, jako jsou DSC a STA, vytváříme otisky všech našich polymerních materiálů. Tyto otisky našich polymerních materiálů pomáhají sledovat kvalitu výroby při běžných srovnávacích testech (testování šarží). Kromě toho podporujeme naše zákazníky při charakterizaci neznámých těsnicích materiálů. Může se například stát, že zákazník použil těsnění, jehož specifikace již není známa. Při tomto určování/typizaci je velmi nápomocná termická analýza, protože například určité materiály lze identifikovat stanovením jejich tepelných vlastností pomocí DSC. Zde mimo jiné teplota skelného přechodu nebo teplota tání poskytuje informace o typu příslušného materiálu. Kromě toho lze STA použít k určení složení sloučeniny nebo elastomeru. V případě poruchy výrobku lze termickou analýzou vyloučit záměnu materiálu. Často ji lze také použít k prokázání změny materiálu, k níž došlo používáním a možným přetížením polymeru.

NETZSCH: Diferenciální skenovací kalorimetrie je jednou z nejčastěji používaných termoanalytických metod. V čem vidíte sílu DSC ve svých aplikacích?

Kirsten Hacker: V rutinní analýze, tj. v oblasti zajištění kvality, je DSC velmi rychlým a spolehlivým nástrojem. Dávkové testy v laboratoři okamžitě a snadno odhalí jakoukoli odchylku při výrobě elastomerových směsí a termoplastů i jejich sloučenin. Kromě toho STA umožňuje stanovit složení, tj. příslušné poměry, takže lze sledovat dodržování receptur.
Stanovením teplot tání, teplot skelného přechodu a tepelných Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozkladů těsnicích materiálů lze podpůrně definovat oblasti použití / limity materiálů. Pomocí DSC však lze předem otestovat i nové materiály nebo dokonce jiného dodavatele surovin.

NETZSCH: Paní Hackerová, děkuji Vám za Vaše komentáře a zajímavý pohled na technologii těsnění. Těšíme se na další dobrou spolupráci.