DSC помага при поддържането на стегнатост на нещата

От 2008 г. насам Кирстен Хакер работи в KLINGER Kempchen GmbH (с предишно име "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") като химически лаборант. Сега тя има 36 години професионален опит в лабораторията. Нейните отговорности варират от рутинни анализи и лабораторни тестове до характеризиране на материали и определяне на тяхната съвместимост и устойчивост. В следващия доклад тя обяснява как топлинният анализ може да помогне в случай на течове.

DSC помага при поддържането на стегнатост на нещата

Течовете и свързаното с тях нежелано изтичане на медия често водят до временно спиране на производството, което може да доведе до високи икономически разходи. Възможните причини могат да включват повреда на материала или смесване. Такива инциденти трябва да бъдат разпознати навреме, а още по-добре - да бъдат избегнати предварително. KLINGER Kempchen е специализирана в областта на статичните уплътнения, обвивки и компенсатори, които трябва да функционират особено надеждно в преработвателната промишленост, където критичните среди се транспортират и под високо налягане.

Как термичният анализ може да помогне в случай на изтичане?

Диференциалната сканираща калориметрия (DSC), метод за термичен анализ, се използва за изпитване на материали за съществуващи фазови преходи или химични реакции под въздействието на температурата (топлина/студ). По този начин материалите с нежелани свойства могат да бъдат предварително елиминирани. При метода DSC пробата се подлага на определена температурна програма, т.е. температурата на пробата се повишава или понижава. Адсорбираната (екзотермична) или абсорбираната (ендотермична) топлина се измерва с помощта на топлинен поток. Това позволява да се правят заключения за химични или физични процеси, като например фазови преходи, кристализация или реакции на разлагане. Чрез регистриране на ендо- и екзотермичните ефекти се установява профилът на даден материал; този профил е толкова индивидуален, колкото и пръстовият отпечатък. Въз основа на него могат да се сравняват качествено чисти и смесени материали и да се прогнозират свойствата на материалите.

Защо уплътнението не е плътно?

Разбира се, в индустриалното производство има и повтарящи се повреди в областта на уплътнителните съединения; причините за тях трябва да бъдат изяснени възможно най-бързо. Пример за това е следният случай:

Клиент на KLINGER Kempchen получава уплътнение от фирма за инженерни съоръжения, което е трябвало да бъде изработено от хлоропренов каучук (CR), както е определено за това приложение. Уплътнението, изработено от CR, е било изискване за приложението на клиента поради химическата му устойчивост към използвания medium. Въпреки това уплътнението не успява да се справи по време на използването му.

Клиентът се обърна за съдействие към инженерния отдел на KLINGER Kempchen GmbH. "Предполагаемото" CR уплътнение (наричано тук "неизвестно уплътнение") е сравнено с референтен материал CR на KLINGER Kempchen чрез DSC анализ. Измерванията бяха извършени в NETZSCH DSC 200 Maja, с проба с тегло около 10 mg; те се състояха от две нагрявания при 20 K/min в температурния диапазон между -100°C и 100°C.

Сравнението на DSC измерванията показва значителна разлика в температурите на встъкляване (неизвестно уплътнение -55°C; референтно KLINGER Kempchen CR -36°C). Неизвестното уплътнение проявява допълнителен ендотермичен ефект при приблизително 60°C.

От резултатите от DSC е възможно да се заключи, че спецификациите за уплътнението не отговарят на стандартите за качество и че това е причината за повредата на материала. Последвалият FT-IR анализ потвърди резултата.

Използване на нови материали

Методът DSC играе още една важна роля в оптимизирането и по-нататъшното развитие на материалите. След като се прецени, че даден заместващ материал може да бъде подходящ, той трябва да бъде тестван, за да се потвърди това. В следващия случай беше необходимо да се намери материал-заместител на вече използван материал поради съображения за безопасност и опазване на здравето. Планът беше да се замени материал А (алуминиево-силикатна вата) с материал Б (биоразтворима каменна вата).

Според информационния лист и двата материала съдържат каменна вата, целулоза, силикатни пълнители и органични свързващи вещества. Материал А съдържа допълнително кварц. В случая на материал В каменната вата е описана като "биоразтворима".

Този път, на NETZSCH STA 449 F3 беше използван уред за комбинирано измерване на топлинен поток/масови загуби. Образци от около 25 mg от двата материала бяха нагряти от стайна температура до 1200 °C под въздух със скорост на нагряване 5 K/min. Беше оценен комбинираният TGA/DSC сигнал.

И двата типа материали показват подобен общ ход в целия температурен диапазон (многостъпкови криви на загуба на маса), въпреки че има значителни разлики във височината на отделните стъпки на разлагане.

Кривата на DSC показва екзотермично разлагане на органичното свързващо вещество и целулозата до 400°C. Това е последвано от ендотермично освобождаване на вода от силициевите пълнители.

Наличието на кварц-съдържащи компоненти може да се потвърди от DSC ефекта при 572°C за материал B.

Разликите в определената остатъчна маса при 1100°C (материал А: 88,5%, материал Б: 81,3%) могат да се видят в TGA кривата. Ще трябва да се проведат допълнителни изследвания в областта на механичната стабилност, за да се гарантира, че биоразтворимата каменна вата все още отговаря на съответните изисквания, например за механично-технически свойства и поведение при уплътняване.

Последващите измервания, напр. на скоростта на изтичане, показаха, че материалът все още отговаря на съответните изисквания.

Тази вълнуваща статия събуди любопитството ни още повече. Ето защо зададохме допълнителни въпроси на г-жа Хакер:

NETZSCH: Г-жо Хакер, вие работите в лабораторията на KLINGER Kempchen. Вашата сфера на отговорност е много разнообразна. Клиентите се обръщат към инженерния отдел на KLINGER и искат подкрепа с въпроси като изисквания за материали и устойчивост по отношение на темата за статичните уплътнения или когато е възникнал случай на повреда. Кои са най-често задаваните въпроси, с които клиентите се обръщат към Вас, и как методите за (термичен) анализ могат да помогнат за решаването на такива проблеми?

Кирстен Хакер: Ние създаваме пръстови отпечатъци на всички наши полимерни материали с помощта на методи за термичен анализ като DSC и STA. Тези пръстови отпечатъци на нашите полимерни материали помагат да се следи качеството на продукцията по време на рутинни сравнителни тестове (партидни тестове). Освен това подпомагаме нашите клиенти при характеризирането на неизвестни уплътнителни материали. Може да се случи например клиентът да е използвал уплътнение, чиято спецификация вече не е известна. Термичният анализ е много полезен при това определяне/определяне, тъй като например определени материали могат да бъдат идентифицирани чрез определяне на термичните им свойства с помощта на DSC. Тук, наред с други неща, температурата на встъкляване или температурата на топене дава информация за вида на съответния материал. Освен това STA може да се използва за определяне на състава на съединението или еластомера. В случай на повреда на продукта термичният анализ може да се използва, за да се изключи смесване на материали. Той също така често може да се прилага, за да покаже промяна в материала, настъпила в резултат на използването и възможното претоварване на полимера.

NETZSCH: Диференциалната сканираща калориметрия е един от най-често използваните термоаналитични методи. Къде виждате предимствата на DSC във вашите приложения?

Кирстен Хакер: В рутинния анализ, т.е. в областта на осигуряване на качеството, DSC е много бърз и надежден инструмент. Партидните тестове в лабораторията незабавно и лесно разкриват всяко отклонение при производството на еластомерни смеси и термопласти, както и на техните съединения. Освен това ДСК позволява да се определят съставите, т.е. съответните пропорции, така че да се проследи съответствието с рецептурите.
Чрез определяне на температурите на топене, температурите на встъкляване и термичните разпади на уплътнителните материали могат да се определят полетата на приложение/границите на материалите по спомагателен начин. С помощта на DSC обаче могат да се тестват предварително и нови материали или дори различен доставчик на суровини.

NETZSCH: Г-жо Хакер, много Ви благодаря за коментарите и интересния поглед върху технологията на уплътняване. Очакваме с нетърпение по-нататъшно добро сътрудничество.