DSC ajută atunci când vine vorba de a menține lucrurile strânse

Din 2008, Kirsten Hacker lucrează la KLINGER Kempchen GmbH (cunoscută anterior ca "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") ca tehnician de laborator chimic. Ea are acum 36 de ani de experiență profesională în laborator. Responsabilitățile sale variază de la analize de rutină și teste de laborator până la caracterizarea materialelor și determinarea compatibilității și rezistenței materialelor. În raportul următor, ea explică modul în care analiza termică poate fi utilă în cazul scurgerilor.

DSC ajută atunci când vine vorba de a menține lucrurile strânse

Scurgerile și scăpările nedorite de medii asociate duc adesea la opriri temporare ale producției, care pot genera costuri economice ridicate. Cauzele posibile pot include defectarea sau amestecarea materialelor. Astfel de incidente trebuie să fie recunoscute la timp sau, chiar mai bine, evitate dinainte. KLINGER Kempchen este specializată în garnituri statice, învelișuri și rosturi de dilatare care trebuie să funcționeze în mod deosebit de fiabil în industria de proces, unde mediile critice sunt, de asemenea, transportate sub presiuni ridicate.

Cum poate ajuta analiza termică în cazul scurgerilor?

Calorimetria diferențială cu baleiaj (DSC), o metodă de analiză termică, este utilizată pentru a testa materialele în vederea detectării tranzițiilor de fază sau a reacțiilor chimice existente ca urmare a influenței temperaturii (căldură/frig). În acest fel, materialele cu proprietăți nedorite pot fi eliminate în prealabil. În metoda DSC, proba este supusă unui program de temperatură definit, adică temperatura la nivelul probei este crescută sau scăzută. Căldura adsorbită (exotermă) sau absorbită (endotermă) este măsurată cu ajutorul unui flux de căldură. Acest lucru permite să se tragă concluzii cu privire la procesele chimice sau fizice, cum ar fi tranzițiile de fază, reacțiile de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare sau de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere. Prin înregistrarea efectelor EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermice și exoterme, se stabilește profilul unui material; acest profil este la fel de individual ca o amprentă digitală. Pe baza acestuia, materialele pure și amestecate pot fi comparate calitativ și proprietățile materialelor pot fi prezise.

De ce nu este etanș?

Desigur, există, de asemenea, eșecuri recurente în producția industrială în domeniul rosturilor de etanșare; cauzele acestora trebuie clarificate cât mai repede posibil. Un exemplu este următorul caz:

Un client al KLINGER Kempchen a primit o garnitură de la o companie de inginerie industrială care trebuia să fie fabricată din cauciuc cloropren (CR), așa cum este definit pentru această aplicație. O garnitură fabricată din CR era o cerință pentru aplicația clientului datorită rezistenței sale chimice la medium utilizat. Cu toate acestea, garnitura a cedat în timpul utilizării sale.

Clientul a contactat departamentul de inginerie al KLINGER Kempchen GmbH pentru asistență. Garnitura CR "presupusă" (denumită aici "garnitura necunoscută") a fost comparată cu un material de referință KLINGER Kempchen CR prin analiză DSC. Măsurătorile au fost efectuate într-un NETZSCH DSC 200 Maja, cu o probă care cântărește aproximativ 10 mg; acestea au constat în două cicluri de încălzire la 20 K/min în intervalul de temperatură cuprins între -100°C și 100°C.

Comparația măsurătorilor DSC arată o diferență semnificativă în ceea ce privește temperaturile de tranziție vitroasă (garnitură necunoscută -55°C; KLINGER Kempchen CR de referință -36°C). Garnitura necunoscută prezintă un efect EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic suplimentar la aprox. 60°C.

Pe baza rezultatelor DSC, a fost posibil să se concluzioneze că specificațiile pentru garnitură nu au respectat standardele de calitate și că acesta a fost motivul defectării materialului. O analiză FT-IR ulterioară a confirmat rezultatul.

Utilizarea de materiale noi

Metoda DSC joacă un alt rol important în optimizarea și dezvoltarea ulterioară a materialelor. Odată ce un material de înlocuire a fost considerat a fi posibil adecvat, acesta trebuie testat pentru a confirma acest lucru. În cazul următor, a fost necesar să se găsească un material de înlocuire pentru unul deja utilizat, din motive de siguranță și de protecție a sănătății. Planul a fost de a înlocui materialul A (vată de silicat de aluminiu) cu materialul B (vată de rocă biosolubilă).

Conform fișei tehnice, ambele materiale conțin vată de rocă, celuloză, materiale de umplutură silicatice și lianți organici. Materialul A conține în plus cuarț. În cazul materialului B, vata de rocă este descrisă ca fiind "biosolubilă".

De data aceasta, s-a utilizat un instrument NETZSCH STA 449 F3 a fost utilizat un instrument pentru măsurarea combinată a fluxului termic/ pierderilor de masă. Eșantioane de aproximativ 25 mg din ambele materiale au fost încălzite de la temperatura camerei la 1200°C sub aer, la o viteză de încălzire de 5 K/min. Semnalul combinat TGA/DSC a fost evaluat.

Ambele tipuri de materiale prezintă o evoluție generală similară pe întregul interval de temperatură (curbe de pierdere de masă în mai multe etape), deși există diferențe substanțiale în ceea ce privește înălțimea fiecărei etape de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere.

Curba DSC arată descompunerea exotermă a liantului organic și a celulozei până la 400°C. Aceasta este urmată de eliberarea endotermală a apei din materialele de umplutură silicioase.

Prezența componentelor care conțin cuarț poate fi confirmată de un efect DSC la 572°C pentru materialul B.

În curba TGA pot fi observate diferențe în masa reziduală determinată la 1100°C (materialul A: 88,5%, materialul B: 81,3%). Ar trebui efectuate investigații suplimentare în domeniul stabilității mecanice pentru a se asigura că vata de rocă biosolubilă îndeplinește în continuare cerințele corespunzătoare, de exemplu, pentru proprietățile mecano-tehnice și comportamentul de etanșare.

Măsurătorile ulterioare, de exemplu ale ratelor de scurgere, au arătat că materialul îndeplinește în continuare cerințele corespunzătoare.

Acest articol interesant ne-a stârnit și mai mult curiozitatea. Acesta este motivul pentru care i-am adresat dnei Hacker întrebări suplimentare:

NETZSCH: Doamnă Hacker, lucrați în laboratorul KLINGER Kempchen. Aria dvs. de responsabilitate este foarte diversă. Clienții se adresează departamentului de inginerie KLINGER și solicită asistență cu întrebări precum cerințele privind materialele și rezistența în ceea ce privește tema etanșărilor statice sau atunci când a apărut un caz de defecțiune. Care sunt cele mai frecvente întrebări cu care vă abordează clienții și cum pot ajuta metodele de analiză (termică) la rezolvarea acestor probleme?

Kirsten Hacker: Creăm amprentele tuturor materialelor noastre polimerice cu ajutorul metodelor de analiză termică precum DSC și STA. Aceste amprente ale materialelor noastre polimerice ajută la monitorizarea calității producției în timpul testelor comparative de rutină (teste de lot). În plus, ne sprijinim clienții în caracterizarea materialelor de etanșare necunoscute. Se poate întâmpla, de exemplu, ca clientul să fi utilizat o garnitură pentru care nu se mai cunosc specificațiile. Analiza termică este foarte utilă în această determinare/tipificare deoarece, de exemplu, anumite materiale pot fi identificate prin determinarea proprietăților lor termice cu ajutorul DSC. În acest caz, printre altele, temperatura de tranziție vitroasă sau temperatura de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire furnizează informații cu privire la tipul de material în cauză. În plus, STA poate fi utilizată pentru a determina compoziția compusului sau elastomerului. În cazul defectării produsului, analiza termică poate fi utilizată pentru a exclude amestecul de materiale. De asemenea, poate fi adesea aplicată pentru a arăta o modificare a materialului apărută prin utilizarea și posibila supraîncărcare a polimerului.

NETZSCH: Calorimetria diferențială de scanare este una dintre cele mai frecvent utilizate metode termoanalitice. Unde vedeți punctul forte al DSC în aplicațiile dumneavoastră?

Kirsten Hacker: În analiza de rutină, adică în domeniul asigurării calității, DSC este un instrument foarte rapid și fiabil. Testele pe loturi în laborator dezvăluie imediat și ușor orice abatere în producția de amestecuri de elastomeri și termoplastice, precum și compușii acestora. În plus, STA permite determinarea compozițiilor, adică a proporțiilor respective, astfel încât să poată fi urmărită conformitatea cu formulările.
Prin determinarea temperaturilor de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire, a temperaturilor de tranziție vitroasă și a descompunerilor termice ale materialelor de etanșare, se pot defini domeniile de aplicare / limitele materialelor într-un mod favorabil. Cu toate acestea, și materialele noi sau chiar un furnizor diferit de materii prime pot fi puse la încercare în prealabil cu ajutorul DSC.

NETZSCH: Dnă Hacker, vă mulțumim foarte mult pentru comentariile dvs. și pentru perspectiva interesantă asupra tehnologiei de etanșare. Așteptăm cu nerăbdare o bună cooperare în continuare.