A DSC segít, ha a dolgok feszesen tartásáról van szó

Kirsten Hacker 2008 óta dolgozik a KLINGER Kempchen GmbH-nál (korábbi nevén "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") vegyipari laboránsként. Jelenleg 36 éves szakmai tapasztalattal rendelkezik a laboratóriumban. Feladatköre a rutinelemzésektől és laboratóriumi vizsgálatoktól kezdve az anyagjellemzésen át az anyagkompatibilitás és az ellenállás meghatározásáig terjed. Az alábbi riportban elmagyarázza, hogyan segíthet a hőelemzés szivárgás esetén.

A DSC segít, ha a dolgok feszesen tartásáról van szó

A szivárgások és a hozzájuk kapcsolódó nem kívánt médiaszivárgás gyakran vezetnek a termelés átmeneti leállásához, ami magas gazdasági költségeket okozhat. A lehetséges okok között szerepelhet anyaghiba vagy keveredés. Az ilyen eseményeket időben fel kell ismerni, vagy még jobb, ha előre elkerülhetőek. A KLINGER Kempchen a statikus tömítésekre, burkolatokra és kompenzátorokra specializálódott, amelyeknek különösen megbízhatóan kell működniük a feldolgozóiparban, ahol a kritikus közegeket nagy nyomás alatt is szállítják.

Hogyan segíthet a hőelemzés szivárgás esetén?

A differenciál pásztázó kalorimetriát (DSC), egy hőelemzési módszert, arra használják, hogy anyagokat vizsgáljanak a hőmérséklet (hő/hideg) hatására bekövetkező fázisátalakulások vagy kémiai reakciók szempontjából. Így a nemkívánatos tulajdonságokkal rendelkező anyagok előre kizárhatók. A DSC-módszerben a mintát egy meghatározott hőmérsékleti programnak vetik alá, azaz a mintán a hőmérsékletet vagy növelik, vagy csökkentik. Az adszorbeált (ExotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció exoterm, ha hő keletkezik.exotermikus) vagy abszorbeált (EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus) hőt hőáram segítségével mérik. Ez lehetővé teszi a kémiai vagy fizikai folyamatokra, például fázisátalakulásokra, kristályosodási vagy Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlási reakciókra vonatkozó következtetések levonását. Az endo- és ExotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció exoterm, ha hő keletkezik.exotermikus hatások rögzítésével egy anyag profilja jön létre; ez a profil olyan egyedi, mint egy ujjlenyomat. Ennek alapján a tiszta és kevert anyagok minőségileg összehasonlíthatók, és az anyagtulajdonságok megjósolhatók.

Miért nem szoros a tömítés?

Természetesen az ipari termelésben a tömítőkötések területén is előfordulnak visszatérő meghibásodások; ezek okait a lehető leggyorsabban tisztázni kell. Erre példa a következő eset:

A KLINGER Kempchen egyik ügyfele egy üzemmérnökségtől kapott egy tömítést, amelynek az erre az alkalmazásra meghatározott kloropréngumiból (CR) kellett volna készülnie. A CR-ből készült tömítés az ügyfél alkalmazásához követelmény volt, a medium oldalon használt vegyi anyagokkal szembeni ellenállása miatt. A tömítés azonban a használat során meghibásodott.

Az ügyfél a KLINGER Kempchen GmbH mérnöki osztályához fordult segítségért. Az "állítólagos" CR tömítést (itt "ismeretlen tömítésnek" nevezzük) DSC analízissel összehasonlították a KLINGER Kempchen CR referenciaanyagával. A méréseket a NETZSCH DSC 200 Maja készülékben végezték, kb. 10 mg tömegű mintával; a mérések két 20 K/perc sebességű fűtésből álltak a -100°C és 100°C közötti hőmérséklet-tartományban.

A DSC-mérések összehasonlítása jelentős különbséget mutat az üvegesedési hőmérsékletekben (ismeretlen tömítés -55°C; KLINGER Kempchen CR referencia -36°C). Az ismeretlen tömítés kb. 60°C-nál további EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus hatást mutat.

A DSC eredményekből arra lehetett következtetni, hogy a tömítésre vonatkozó előírások nem feleltek meg a minőségi előírásoknak, és ez volt az oka az anyaghibának. Az ezt követő FT-IR elemzés megerősítette az eredményt.

Új anyagok használata

A DSC-módszer szintén fontos szerepet játszik az anyagok optimalizálásában és továbbfejlesztésében. Ha egy helyettesítő anyagot esetleg alkalmasnak ítéltek, akkor ennek megerősítése érdekében vizsgálatokat kell végezni rajta. A következő esetben biztonsági és egészségvédelmi okokból kellett egy már használatban lévő anyagot helyettesítő anyagot találni. A terv az volt, hogy az A anyagot (alumínium-szilikátgyapot) B anyaggal (biológiailag oldódó kőzetgyapot) helyettesítik.

Az adatlap szerint mindkét anyag kőzetgyapotot, cellulózt, szilikát töltőanyagokat és szerves kötőanyagokat tartalmaz. Az A anyag ezen felül kvarcot is tartalmaz. A B anyag esetében a kőzetgyapotot "biológiailag oldódónak" írják le.

Ezúttal egy NETZSCH STA 449 F3 kombinált hőáram/tömegveszteség mérésére szolgáló műszert használtak. Mindkét anyagból kb. 25 mg-os mintákat szobahőmérsékletről 1200 °C-ra melegítettünk levegőn, 5 K/perc fűtési sebességgel. A kombinált TGA/DSC jelet értékeltük ki.

Mindkét anyagtípus a teljes hőmérséklet-tartományban hasonló általános folyamatot mutat (többlépcsős tömegvesztési görbék), bár az egyes bomlási lépések magasságában jelentős különbségek vannak.

A DSC-görbe a szerves kötőanyag és a cellulóz ExotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció exoterm, ha hő keletkezik.exotermikus Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlását mutatja 400 °C-ig. Ezt követi a víz EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus felszabadulása a kovasavas töltőanyagokból.

A kvarctartalmú komponensek jelenlétét a B anyag esetében 572°C-os DSC-hatás igazolja.

Az 1100°C-on meghatározott maradéktömegben (A anyag: 88,5%, B anyag: 81,3%) különbségek láthatók a TGA-görbén. A mechanikai stabilitás területén további vizsgálatokat kellene végezni annak biztosítása érdekében, hogy a biológiailag oldódó kőzetgyapot továbbra is megfeleljen a megfelelő követelményeknek, pl. a mechanikai-műszaki tulajdonságok és a tömítési viselkedés tekintetében.

Az ezt követő mérések, pl. a szivárgási sebességek, azt mutatták, hogy az anyag továbbra is megfelel a megfelelő követelményeknek.

Ez az izgalmas cikk még inkább felkeltette a kíváncsiságunkat. Ezért további kérdéseket tettünk fel Hacker asszonynak:

NETZSCH: Hacker asszony, ön a KLINGER Kempchen laboratóriumában dolgozik. Az Ön felelősségi köre nagyon sokrétű. Az ügyfelek megkeresik a KLINGER Mérnöki Osztályt, és támogatást kérnek olyan kérdésekkel, mint például az anyagkövetelmények és az ellenállás a statikus tömítések témakörében, vagy amikor egy meghibásodási eset történt. Melyek a leggyakrabban felmerülő kérdések, amelyekkel az ügyfelek Önhöz fordulnak, és hogyan tudnak a (termikus) analitikai módszerek segíteni az ilyen problémák megoldásában?

Kirsten Hacker: Minden polimer anyagunkról ujjlenyomatot készítünk olyan hőelemzési módszerek segítségével, mint a DSC és az STA. Polimeranyagaink ezen ujjlenyomatai segítenek a gyártás minőségének ellenőrzésében a rutinszerű összehasonlító vizsgálatok (tételvizsgálatok) során. Továbbá támogatjuk ügyfeleinket ismeretlen tömítőanyagok jellemzésében. Előfordulhat például, hogy az ügyfél olyan tömítést használt, amelynek specifikációja már nem ismert. A hőelemzés nagy segítséget jelent ebben a meghatározásban/tipizálásban, mivel például bizonyos anyagok a DSC segítségével a termikus tulajdonságaik meghatározásával azonosíthatók. Itt többek között az üvegesedési vagy Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadási hőmérséklet ad információt az adott anyag típusáról. Ezenkívül az STA alkalmazható a vegyület vagy elasztomer összetételének meghatározására is. Termékhiba esetén a termikus elemzés felhasználható az anyagkeveredés kizárására. Gyakran alkalmazható a polimer használata és esetleges túlterhelése miatt bekövetkező anyagváltozás kimutatására is.

NETZSCH: A differenciál pásztázó kalorimetria az egyik leggyakrabban alkalmazott termoanalitikai módszer. Hol látja a DSC erősségét az Ön alkalmazásaiban?

Kirsten Hacker: A rutinelemzésben, azaz a minőségbiztosítás területén a DSC nagyon gyors és megbízható eszköz. A laboratóriumban végzett tételes vizsgálatok azonnal és könnyen feltárják az elasztomer-keverékek és a hőre lágyuló műanyagok, valamint ezek vegyületeinek gyártása során tapasztalt eltéréseket. Ezenkívül az STA lehetővé teszi az összetételek, azaz a megfelelő arányok meghatározását, így nyomon követhető a receptúrák betartása.
A tömítőanyagok Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadási hőmérsékletének, üvegesedési átmeneti hőmérsékletének és termikus Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlásának meghatározásával az anyagok alkalmazási területei/határértékei támogató módon meghatározhatók. A DSC segítségével azonban új anyagok vagy akár egy másik alapanyagszállító előzetes tesztelése is elvégezhető.

NETZSCH: Hacker asszony, köszönjük szépen a megjegyzéseit és az érdekes betekintést a tömítéstechnológiába. Várjuk a további jó együttműködést.