DSC hjälper till när det gäller att hålla tätt

Sedan 2008 har Kirsten Hacker arbetat som kemisk laboratorietekniker på KLINGER Kempchen GmbH (tidigare känt som "Kempchen Dichtungstechnik GmbH"). Hon har nu 36 års yrkeserfarenhet inom laboratoriet. Hennes ansvarsområden sträcker sig från rutinanalyser och laboratorietester till materialkarakteriseringar och bestämning av materialkompatibilitet och -resistens. I följande rapport förklarar hon hur termisk analys kan vara till hjälp vid läckage.

DSC hjälper till när det gäller att hålla tätt

Läckage och därmed sammanhängande oönskad mediaflykt leder ofta till tillfälliga produktionsstopp som kan generera höga ekonomiska kostnader. Möjliga orsaker kan vara materialfel eller förväxling. Sådana incidenter måste upptäckas i tid, eller ännu bättre, undvikas i förväg. KLINGER Kempchen är specialiserade på statiska packningar, omslag och kompensatorer som måste fungera särskilt tillförlitligt inom processindustrin där kritiska medier också transporteras under högt tryck.

Hur kan termisk analys hjälpa till vid läckage?

Differentiell skanningskalorimetri (DSC), en termisk analysmetod, används för att testa material för befintliga FasövergångarBegreppet fasövergång (eller fasförändring) används oftast för att beskriva övergångar mellan fast, flytande och gasformigt tillstånd.fasövergångar eller kemiska reaktioner på grund av temperaturpåverkan (värme/kyla). På så sätt kan material med oönskade egenskaper elimineras i förväg. I DSC-metoden utsätts provet för ett definierat temperaturprogram, dvs. temperaturen vid provet antingen höjs eller sänks. Den adsorberade (exoterma) eller absorberade (endoterma) värmen mäts med hjälp av ett värmeflöde. Detta gör det möjligt att dra slutsatser om kemiska eller fysikaliska processer, t.ex. FasövergångarBegreppet fasövergång (eller fasförändring) används oftast för att beskriva övergångar mellan fast, flytande och gasformigt tillstånd.fasövergångar, KristalliseringKristallisation är den fysiska processen av härdning under bildandet och tillväxten av kristaller. Under denna process frigörs kristallisationsvärme.kristallisering eller nedbrytningsreaktioner. Genom att registrera endo- och exotermiska effekter fastställs profilen för ett material; denna profil är lika individuell som ett fingeravtryck. Baserat på detta kan rena och blandade material jämföras kvalitativt och materialegenskaper kan förutsägas.

Varför är tätningen inte tät?

Naturligtvis finns det också återkommande fel i industriproduktionen när det gäller tätningsfogar; orsakerna till dessa måste klargöras så snabbt som möjligt. Ett exempel på detta är följande fall:

En kund till KLINGER Kempchen fick en packning från ett anläggningsföretag som skulle vara tillverkad av kloroprengummi (CR) enligt definitionen för denna applikation. En packning av CR var ett krav för kundens applikation på grund av dess kemiska resistens mot medium som används. Packningen gick dock sönder under användningen.

Kunden kontaktade KLINGER Kempchen GmbH:s tekniska avdelning för att få hjälp. Den "påstådda" CR-packningen (här kallad "okänd packning") jämfördes med ett KLINGER Kempchen CR-referensmaterial genom DSC-analys. Mätningarna utfördes i en NETZSCH DSC 200 Maja, med ett prov som vägde ca 10 mg, och bestod av två uppvärmningskörningar med 20 K/min i temperaturområdet mellan -100°C och 100°C.

Jämförelsen av DSC-mätningarna visar en signifikant skillnad i glasomvandlingstemperaturerna (okänd packning -55°C; KLINGER Kempchen CR-referens -36°C). Den okända packningen uppvisar en ytterligare endotermisk effekt vid ca 60°C.

Utifrån DSC-resultaten kunde man dra slutsatsen att specifikationerna för packningen inte uppfyllde kvalitetsstandarderna och att detta var orsaken till materialfelet. En efterföljande FT-IR-analys bekräftade resultatet.

Användning av nya material

DSC-metoden spelar en annan viktig roll när det gäller optimering och vidareutveckling av material. När ett ersättningsmaterial har bedömts som möjligt lämpligt måste det testas för att bekräfta detta. I följande fall var det nödvändigt att hitta ett ersättningsmaterial för ett material som redan användes av säkerhets- och hälsoskyddsskäl. Planen var att ersätta material A (aluminiumsilikatull) med material B (biolöslig stenull).

Enligt databladet innehåller båda materialen stenull, cellulosa, silikatfyllmedel och organiska bindemedel. Material A innehåller dessutom kvarts. När det gäller material B beskrivs stenullen som "biolöslig".

Den här gången användes en NETZSCH STA 449 F3 användes, ett instrument för kombinerad värmeflödes-/massförlustmätning. Prover på ca 25 mg av båda materialen upphettades från rumstemperatur till 1200°C under luft med en uppvärmningshastighet på 5 K/min. Den kombinerade TGA/DSC-signalen utvärderades.

Båda materialtyperna uppvisar ett liknande övergripande förlopp över hela temperaturområdet (massförlustkurvor i flera steg), även om det finns betydande skillnader i höjden på de enskilda nedbrytningsstegen.

DSC-kurvan visar ExotermEn provövergång eller en reaktion är exoterm om värme genereras.exotermisk nedbrytning av det organiska bindemedlet och cellulosan upp till 400°C. Detta följs av endotermisk frigörelse av vatten från de kiselhaltiga fyllnadsmaterialen.

Förekomsten av kvartshaltiga komponenter kan bekräftas genom en DSC-effekt vid 572°C för material B.

Skillnader i den bestämda restmassan vid 1100°C (material A: 88,5%, material B: 81,3%) kan ses i TGA-kurvan. Ytterligare undersökningar inom området mekanisk stabilitet skulle behöva utföras för att säkerställa att den biolösliga stenullen fortfarande uppfyller motsvarande krav, t.ex. för mekanisk-tekniska egenskaper och tätningsbeteende.

Efterföljande mätningar, t.ex. av läckagehastigheterna, visade att materialet fortfarande uppfyller motsvarande krav.

Den här spännande artikeln har väckt vår nyfikenhet ännu mer. Därför har vi ställt ytterligare frågor till Ms Hacker:

NETZSCH: Fru Hacker, ni arbetar i KLINGER Kempchens laboratorium. Ditt ansvarsområde är mycket mångsidigt. Kunderna vänder sig till KLINGERs tekniska avdelning och ber om hjälp med frågor som materialkrav och beständighet när det gäller statiska tätningar eller när ett fel har uppstått. Vilka är de vanligaste frågorna som kunderna vänder sig till dig med och hur kan (termiska) analysmetoder hjälpa till att lösa sådana problem?

Kirsten Hacker: Vi skapar fingeravtryck av alla våra polymermaterial med hjälp av termiska analysmetoder som DSC och STA. Dessa fingeravtryck av våra polymermaterial hjälper oss att övervaka produktionskvaliteten under rutinmässiga jämförande tester (batchtestning). Dessutom hjälper vi våra kunder att karakterisera okända tätningsmaterial. Det kan t.ex. hända att kunden har använt en packning vars specifikation inte längre är känd. Termisk analys är till stor hjälp vid denna bestämning/typifiering eftersom vissa material t.ex. kan identifieras genom att deras termiska egenskaper bestäms med hjälp av DSC. Här ger bland annat glasomvandlingstemperaturen eller smälttemperaturen information om vilken typ av material det rör sig om. Dessutom kan STA användas för att bestämma sammansättningen av föreningen eller elastomeren. I händelse av produktfel kan termisk analys användas för att utesluta materialblandningar. Den kan också ofta användas för att visa en förändring av materialet som uppstår genom användning och eventuell överbelastning av polymeren.

NETZSCH: Differentiell skanningskalorimetri är en av de mest använda termoanalytiska metoderna. Var ser du styrkan med DSC i dina tillämpningar?

Kirsten Hacker: Vid rutinanalys, dvs. inom kvalitetssäkring, är DSC ett mycket snabbt och tillförlitligt verktyg. Satsvisa tester i laboratoriet avslöjar omedelbart och enkelt eventuella avvikelser i produktionen av elastomerblandningar och termoplaster samt deras föreningar. Dessutom gör STA det möjligt att bestämma sammansättningarna, dvs. respektive proportioner, så att efterlevnaden av formuleringarna kan spåras.
Genom att bestämma smälttemperaturer, glasövergångstemperaturer och termiska sönderdelningar av tätningsmaterialen kan användningsområden / gränser för materialen definieras på ett stödjande sätt. Men även nya material eller till och med en annan leverantör av råmaterial kan testas i förväg med hjälp av DSC.

NETZSCH: Fru Hacker, tack så mycket för dina kommentarer och den intressanta inblicken i tätningstekniken. Vi ser fram emot ett fortsatt gott samarbete.