DSCは物事をタイトに保つことに役立つ

2008年よりKLINGER Kempchen GmbH（旧Kempchen Dichtungstechnik GmbH）にて化学実験技師として勤務。彼女は現在、ラボラトリーで36年の専門的経験を積んでいる。彼女の職責は、日常的な分析およびラボ試験から、材料の特性評価、材料の適合性および耐性の決定まで多岐にわたる。以下のレポートでは、熱分析が漏れの場合にどのように役立つかを説明しています。

DSCは物事をタイトに保つことに役立つ

媒体の漏れとそれに伴う望ましくない流出は、しばしば一時的な生産停止を招き、高い経済的コストを生むことがある。原因として考えられるのは、材料の不具合や取り違えなどである。このような事故は、時間内に認識する必要があります。KLINGER Kempchenは、重要な媒体が高圧下で搬送されるプロセス産業において、特に確実に機能しなければならない静的ガスケット、ラッピング、伸縮継手を専門としています。

熱分析は漏れの場合にどのように役立つか？

示差走査熱量計（DSC）は、熱分析法のひとつで、温度（熱／冷）の影響による相転移や化学反応が存在するかどうかを材料試験するために使用される。こうすることで、望ましくない特性を持つ材料を事前に排除することができる。DSC法では、試料は決められた温度プログラムにかけられます。つまり、試料の温度は上昇または下降します。吸着（発熱）または吸収（吸熱）された熱は、熱流束によって測定されます。これにより、相転移、結晶化、分解反応などの化学的または物理的プロセスに関する結論を導き出すことができます。発熱（発熱性）効果を記録することで、材料のプロファイルが確立される。これに基づいて、純粋な材料と混合材料を定性的に比較し、材料特性を予測することができます。

なぜシールが締まっていないのか？

もちろん、工業生産の現場ではシール・ジョイントの分野でも不具合が繰り返されており、その原因をできるだけ早く解明しなければならない。その一例が次のケースである：

クリンガー・ケンプヒェンのある顧客が、プラントエンジニアリング会社からガスケットを受け取ったが、この用途ではクロロプレンゴム（CR）製とされていた。CR製のガスケットは、使用されるmedium に対する耐薬品性があるため、顧客の用途には必須であった。しかし、そのガスケットは使用中に故障した。

顧客はKLINGER Kempchen GmbHのエンジニアリング部門に問い合わせた。疑惑の」CRガスケット（ここでは「未知のガスケット」と呼ぶ）は、DSC分析によってクリンガー・ケンプヒェンのCR参照材料と比較された。測定は、NETZSCH DSC 200Majaを使用し、約10mgの試料を用いて実施した。測定は、-100℃から100℃の温度範囲において、20K/分で2回の加熱を行った。

DSC測定の比較から、ガラス転移温度に有意な差が見られた（未知のガスケット-55℃；KLINGER Kempchen CR reference -36℃）。未知のガスケットは、約60℃でさらなる吸熱（吸熱性）を示した。

DSCの結果から、ガスケットの仕様が品質基準を満たしておらず、これが材料不良の原因であると結論づけることができた。その後のFT-IR分析でも、この結果が確認された。

新素材の使用

DSC法は、材料の最適化とさらなる開発において、もうひとつ重要な役割を果たす。代替材料が適している可能性があると判断されたら、それを確認するために試験を行わなければならない。以下のケースでは、安全性と健康保護の理由から、すでに使用されている材料の代替材料を見つける必要があった。計画では、材料A（ケイ酸アルミニウムウール）を材料B（生物溶解性ロックウール）に置き換えることになっていた。

データシートによると、どちらの素材もロックウール、セルロース、ケイ酸塩フィラー、有機バインダーを含んでいる。素材Aにはさらに石英が含まれている。素材Bの場合、ロックウールは「生物溶解性」と記載されている。

今回は、NETZSCH STA 449 F3 を使用した。この装置はヒートフロー/質量損失複合測定装置である。両材料の約25mgの試料を、空気下、室温から1200℃まで5K/分の加熱速度で加熱した。組み合わせたTGA/DSCシグナルを評価した。

どちらのタイプの物質も、個々の分解ステップの高さにはかなりの違いがあるが、全温度範囲にわたって同様の全体的な経過を示した（多段階質量減少曲線）。

DSC曲線は、400℃までの有機バインダーとセルロースの発熱（発熱性）分解を示している。これに続いて、ケイ酸質充填材から吸熱（吸熱性）により水分が放出される。

石英含有成分の存在は、材料Bの572℃におけるDSC効果によって確認できる。

1100℃における残留質量の測定値（材料A：88.5%、材料B：81.3%）には、TGA曲線に違いが見られる。バイオソルブル・ロックウールが、機械的技術的特性やシーリング挙動など、対応する要件を満たしていることを確認するためには、機械的安定性の分野でさらなる調査を実施する必要がある。

その後のリーク率などの測定により、この材料が対応する要件を満たしていることが示された。

このエキサイティングな記事は、私たちの好奇心をさらにかき立てた。そこで、ハッカー女史にさらなる質問をぶつけてみた：

NETZSCH:ハッカーさん、あなたはクリンガー・ケンプヒェンの研究所で働いていますね。あなたの担当分野は多岐にわたります。顧客はクリンガー技術部にアプローチし、静的シールのトピックに関する材料要件や抵抗などの質問や、故障事例が発生した場合のサポートを求めます。顧客から最もよく寄せられる質問と、（熱）解析手法がそのような問題の解決にどのように役立つかを教えてください。

キルステン・ハッカーDSCやSTAのような熱分析法を用いて、すべてのポリマー材料のフィンガープリントを作成しています。ポリマー材料のこれらのフィンガープリントは、日常的な比較試験（バッチ試験）において、製造品質をモニターするのに役立ちます。さらに、未知のシーリング材料の特性評価においてもお客様をサポートします。例えば、仕様が不明なガスケットをお客様が使用されている場合があります。例えば、DSCの助けを借りて熱特性を測定することで、特定の材料を特定することができるため、熱分析はこの決定／同定に非常に役立ちます。特に、ガラス転移温度や融解温度は、材料の種類に関する情報を提供する。さらに、STAを使用してコンパウンドやエラストマーの組成を決定することもできる。製品に不具合が発生した場合、熱分析を使って材料の取り違えを除外することができます。また、ポリマーの使用や過負荷の可能性によって生じる材料の変化を示すために使用することもできます。

NETZSCH:示差走査熱量測定は、最も頻繁に使用される熱分析法の一つです。DSCの強みはどこにあるとお考えですか？

キルステン・ハッカー：ルーチン分析、つまり品質保証の分野では、DSCは非常に高速で信頼性の高いツールです。研究室でのバッチ試験により、エラストマー混合物や熱可塑性プラスチック、またそれらのコンパウンドの製造における偏差が即座に簡単に明らかになります。さらに、STAは組成、すなわちそれぞれの配合比率を決定することができるため、配合の適合性を追跡することができます。
シーリング材料の融解温度、ガラス転移温度、熱分解を決定することにより、材料の応用分野や限界をサポートする形で定義することができます。また、DSCを使用することで、新しい材料や異なる原材料の供給元を事前にテストすることも可能です。

NETZSCH:ハッカーさん、コメントとシーリング技術に関する興味深い見識をありがとうございました。今後ともよろしくお願いいたします。