Le DSC aide à garder les choses bien en main

Depuis 2008, Kirsten Hacker travaille chez KLINGER Kempchen GmbH (anciennement "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") en tant que technicienne de laboratoire chimique. Elle a maintenant 36 ans d'expérience professionnelle en laboratoire. Ses responsabilités vont des analyses de routine et des tests de laboratoire à la caractérisation des matériaux et à la détermination de leur compatibilité et de leur résistance. Dans le rapport suivant, elle explique comment l'analyse thermique peut être utile en cas de fuite.

Le DSC aide à garder les choses bien en main

Les fuites et la fuite indésirable de fluides qui en découle entraînent souvent des arrêts de production temporaires qui peuvent générer des coûts économiques élevés. Les causes possibles peuvent être une défaillance du matériel ou une confusion. De tels incidents doivent être détectés à temps ou, mieux encore, évités à l'avance. KLINGER Kempchen est spécialisé dans les joints statiques, les enveloppes et les joints de dilatation qui doivent fonctionner de manière particulièrement fiable dans l'industrie des procédés où les fluides critiques sont également transportés sous haute pression.

Comment l'analyse thermique peut-elle aider en cas de fuite ?

La calorimétrie différentielle à balayage (DSC), une méthode d'analyse thermique, est utilisée pour tester les matériaux afin de détecter les Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux.transitions de phase existantes ou les réactions chimiques dues à l'influence de la température (chaleur/froid). De cette manière, les matériaux présentant des propriétés indésirables peuvent être éliminés à l'avance. Dans la méthode DSC, l'échantillon est soumis à un programme de température défini, c'est-à-dire que la température de l'échantillon est soit augmentée, soit diminuée. La chaleur adsorbée (ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique) ou absorbée (EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique) est mesurée au moyen d'un flux de chaleur. Cela permet de tirer des conclusions sur les processus chimiques ou physiques, tels que les Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux.transitions de phase, les réactions de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation ou de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition. L'enregistrement des effets endothermiques et exothermiques permet d'établir le profil d'un matériau, qui est aussi individuel qu'une empreinte digitale. Sur cette base, il est possible de comparer qualitativement des matériaux purs et mixtes et de prédire les propriétés des matériaux.

Pourquoi le joint n'est-il pas étanche ?

Bien entendu, la production industrielle connaît également des défaillances récurrentes dans le domaine des joints d'étanchéité, dont les causes doivent être élucidées le plus rapidement possible. Le cas suivant en est un exemple :

Un client de KLINGER Kempchen a reçu d'une entreprise de construction d'installations un joint qui devait être fabriqué en caoutchouc chloroprène (CR), comme défini pour cette application. Un joint en CR était nécessaire pour l'application du client en raison de sa résistance chimique aux produits utilisés ( medium ). Cependant, le joint s'est rompu en cours d'utilisation.

Le client a contacté le département d'ingénierie de KLINGER Kempchen GmbH pour obtenir de l'aide. Le "prétendu" joint CR (appelé ici "joint inconnu") a été comparé à un matériau de référence CR de KLINGER Kempchen par analyse DSC. Les mesures ont été effectuées dans un DSC 200 Maja( NETZSCH ), avec un échantillon pesant environ 10 mg ; elles ont consisté en deux cycles de chauffage à 20 K/min dans la plage de température comprise entre -100°C et 100°C.

La comparaison des mesures DSC montre une différence significative dans les températures de transition vitreuse (joint inconnu -55°C ; référence KLINGER Kempchen CR -36°C). Le joint inconnu présente un effet EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique supplémentaire à environ 60°C.

Les résultats de la DSC ont permis de conclure que les spécifications du joint n'étaient pas conformes aux normes de qualité et que c'était la raison de la défaillance du matériau. Une analyse FT-IR ultérieure a confirmé ce résultat.

Utilisation de nouveaux matériaux

La méthode DSC joue un autre rôle important dans l'optimisation et le développement des matériaux. Une fois qu'un matériau de substitution a été jugé susceptible de convenir, il doit être testé pour le confirmer. Dans le cas suivant, il était nécessaire de trouver un matériau de substitution pour un matériau déjà utilisé, pour des raisons de sécurité et de protection de la santé. Le plan consistait à remplacer le matériau A (laine de silicate d'aluminium) par le matériau B (laine de roche biosoluble).

Selon la fiche technique, les deux matériaux contiennent de la laine de roche, de la cellulose, des charges de silicate et des liants organiques. Le matériau A contient en outre du quartz. Dans le cas du matériau B, la laine de roche est décrite comme "biosoluble".

NETZSCH Cette fois-ci, un STA 449 F3 a été utilisé, un instrument pour la mesure combinée du flux thermique et de la perte de masse. Des échantillons d'environ 25 mg des deux matériaux ont été chauffés de la température ambiante à 1200°C sous air à une vitesse de chauffage de 5 K/min. Le signal combiné TGA/DSC a été évalué.

Les deux types de matériaux présentent une évolution globale similaire sur l'ensemble de la plage de température (courbes de perte de masse en plusieurs étapes), bien qu'il y ait des différences substantielles dans les hauteurs des étapes de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition individuelles.

La courbe DSC montre la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique du liant organique et de la cellulose jusqu'à 400°C. Cette Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition est suivie par la libération EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique de l'eau des matériaux de charge siliceux. Cette Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition est suivie par la libération EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique de l'eau des matériaux de remplissage siliceux.

La présence de composants contenant du quartz peut être confirmée par un effet DSC à 572°C pour le matériau B.

Des différences dans la masse résiduelle déterminée à 1100°C (matériau A : 88,5%, matériau B : 81,3%) peuvent être observées dans la courbe TGA. D'autres études dans le domaine de la stabilité mécanique devraient être menées pour s'assurer que la laine de roche biosoluble répond toujours aux exigences correspondantes, par exemple en ce qui concerne les propriétés mécaniques et techniques et le comportement d'étanchéité.

Des mesures ultérieures, par exemple des taux de fuite, ont montré que le matériau répond toujours aux exigences correspondantes.

Cet article passionnant a encore attisé notre curiosité. C'est pourquoi nous avons posé d'autres questions à Mme Hacker :

NETZSCH: Madame Hacker, vous travaillez dans le laboratoire KLINGER Kempchen. Votre domaine de responsabilité est très varié. Les clients s'adressent au département d'ingénierie de KLINGER et demandent de l'aide pour des questions telles que les exigences en matière de matériaux et de résistance sur le thème des joints statiques ou lorsqu'un cas de défaillance s'est produit. Quelles sont les questions les plus fréquemment posées par les clients et comment les méthodes d'analyse (thermique) peuvent-elles aider à résoudre ces problèmes ?

Kirsten Hacker : Nous créons des empreintes digitales de tous nos matériaux polymères à l'aide de méthodes d'analyse thermique telles que la DSC et la STA. Ces empreintes digitales de nos matériaux polymères permettent de contrôler la qualité de la production lors des essais comparatifs de routine (essais par lots). En outre, nous aidons nos clients à caractériser les matériaux d'étanchéité inconnus. Il peut arriver, par exemple, que le client ait utilisé un joint dont la spécification n'est plus connue. L'analyse thermique est très utile pour cette détermination/typification car, par exemple, certains matériaux peuvent être identifiés en déterminant leurs propriétés thermiques à l'aide de la DSC. La température de transition vitreuse ou la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion fournit notamment des informations sur le type de matériau concerné. En outre, le STA peut être utilisé pour déterminer la composition du composé ou de l'élastomère. En cas de défaillance d'un produit, l'analyse thermique peut être utilisée pour exclure les mélanges de matériaux. Elle peut aussi souvent être appliquée pour montrer une modification du matériau résultant de l'utilisation et d'une éventuelle surcharge du polymère.

NETZSCH: La calorimétrie différentielle à balayage est l'une des méthodes thermoanalytiques les plus fréquemment utilisées. Quels sont les points forts de la DSC dans vos applications ?

Kirsten Hacker : Dans les analyses de routine, c'est-à-dire dans le domaine de l'assurance qualité, la DSC est un outil très rapide et fiable. Les tests de lots en laboratoire révèlent immédiatement et facilement toute déviation dans la production de mélanges d'élastomères et de thermoplastiques, ainsi que de leurs composés. En outre, la DSC permet de déterminer les compositions, c'est-à-dire les proportions respectives, de sorte que le respect des formulations peut être suivi.
En déterminant les températures de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion, les températures de transition vitreuse et les décompositions thermiques des matériaux d'étanchéité, les champs d'application / limites des matériaux peuvent être définis de manière positive. Cependant, de nouveaux matériaux ou même un fournisseur de matières premières différent peuvent également être testés au préalable à l'aide de la DSC.

NETZSCH: Madame Hacker, nous vous remercions pour vos commentaires et pour cet aperçu intéressant de la technologie de l'étanchéité. Nous nous réjouissons de poursuivre notre bonne coopération.