DSC Membantu Dalam Hal Menjaga Segala Sesuatunya Tetap Ketat

Sejak tahun 2008, Kirsten Hacker telah bekerja di KLINGER Kempchen GmbH (sebelumnya dikenal sebagai "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") sebagai teknisi laboratorium kimia. Dia sekarang memiliki 36 tahun pengalaman profesional di laboratorium. Tanggung jawabnya berkisar dari analisis rutin dan pengujian laboratorium hingga karakterisasi material dan penentuan kompatibilitas dan ketahanan material. Dalam laporan berikut ini dia menjelaskan, bagaimana analisis termal dapat membantu dalam kasus kebocoran.

DSC Membantu Dalam Hal Menjaga Segala Sesuatunya Tetap Ketat

Kebocoran dan keluarnya media yang tidak diinginkan sering kali mengakibatkan penghentian produksi sementara yang dapat menimbulkan biaya ekonomi yang tinggi. Kemungkinan penyebabnya dapat berupa kegagalan material atau tercampur. Insiden semacam itu harus dikenali tepat waktu, atau bahkan lebih baik lagi, dihindari sebelumnya. KLINGER Kempchen mengkhususkan diri dalam gasket statis, pembungkus dan sambungan ekspansi yang harus berfungsi dengan sangat andal dalam industri proses di mana media penting juga disampaikan di bawah tekanan tinggi.

Bagaimana Analisis Termal Dapat Membantu dalam Kasus Kebocoran?

Differential scanning calorimetry (DSC), sebuah metode analisis termal, digunakan untuk menguji bahan untuk mengetahui Transisi FaseIstilah transisi fase (atau perubahan fase) paling sering digunakan untuk menggambarkan transisi antara keadaan padat, cair dan gas.transisi fase yang ada atau reaksi kimia karena pengaruh suhu (panas/dingin). Dengan cara ini, bahan dengan sifat yang tidak diinginkan dapat dieliminasi terlebih dahulu. Dalam metode DSC, sampel dikenai program suhu yang ditentukan, yaitu suhu pada sampel dinaikkan atau diturunkan. Panas yang teradsorpsi (EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal) atau diserap (endotermal) diukur dengan menggunakan fluks panas. Hal ini memungkinkan kesimpulan dapat diambil pada proses kimia atau fisika, seperti Transisi FaseIstilah transisi fase (atau perubahan fase) paling sering digunakan untuk menggambarkan transisi antara keadaan padat, cair dan gas.transisi fase, KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi, atau Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. reaksi penguraian. Dengan merekam efek endotermal dan EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal, profil suatu bahan dapat diketahui; profil ini bersifat individual seperti sidik jari. Berdasarkan hal ini, material murni dan campuran dapat dibandingkan secara kualitatif dan sifat material dapat diprediksi.

Mengapa Segelnya Tidak Kencang?

Tentu saja, ada juga kegagalan berulang dalam produksi industri di bidang sambungan segel; penyebabnya harus diklarifikasi secepat mungkin. Salah satu contohnya adalah kasus berikut:

Seorang pelanggan KLINGER Kempchen menerima paking dari perusahaan teknik pabrik yang seharusnya terbuat dari karet kloroprena (CR), seperti yang ditentukan untuk aplikasi ini. Gasket yang terbuat dari CR adalah persyaratan untuk aplikasi pelanggan karena ketahanan kimianya terhadap medium yang digunakan. Namun, paking tersebut gagal selama penggunaannya.

Pelanggan menghubungi Departemen Teknik KLINGER Kempchen GmbH untuk mendapatkan bantuan. Gasket CR yang "diduga" (di sini disebut sebagai "paking yang tidak diketahui") dibandingkan dengan bahan referensi CR KLINGER Kempchen dengan analisis DSC. Pengukuran dilakukan di NETZSCH DSC 200 Maja, dengan sampel seberat sekitar 10 mg; pengukuran tersebut terdiri dari dua kali pemanasan dengan kecepatan 20 K/menit pada kisaran suhu antara -100 ° C dan 100 ° C.

Perbandingan pengukuran DSC menunjukkan perbedaan yang signifikan pada suhu transisi kaca (paking yang tidak diketahui -55°C; referensi KLINGER Kempchen CR -36°C). Gasket yang tidak diketahui menunjukkan efek endotermal tambahan pada sekitar 60°C.

Dari hasil DSC, dapat disimpulkan bahwa spesifikasi paking tidak memenuhi standar kualitas dan inilah alasan kegagalan material. Analisis FT-IR selanjutnya mengkonfirmasi hasilnya.

Penggunaan Material Baru

Metode DSC memainkan peran penting lainnya dalam pengoptimalan dan pengembangan material lebih lanjut. Setelah bahan pengganti dianggap cocok, maka bahan tersebut harus diuji untuk memastikannya. Dalam kasus berikut ini, perlu dicari bahan pengganti untuk bahan yang sudah digunakan, karena alasan keselamatan dan perlindungan kesehatan. Rencananya adalah mengganti bahan A (wol aluminium silikat) dengan bahan B (wol batu yang dapat larut dalam air).

Menurut lembar data, kedua bahan tersebut mengandung wol batu, selulosa, pengisi silikat, dan pengikat organik. Bahan A juga mengandung kuarsa. Untuk bahan B, wol batu dideskripsikan sebagai "biosoluble".

Kali ini, sebuah NETZSCH STA 449 F3 digunakan, sebuah instrumen untuk pengukuran gabungan aliran panas / kehilangan massa. Sampel sekitar 25 mg dari kedua bahan dipanaskan dari suhu kamar hingga 1200°C di bawah udara dengan laju pemanasan 5 K/menit. Sinyal TGA/DSC gabungan dievaluasi.

Kedua jenis material menunjukkan jalur keseluruhan yang serupa di seluruh rentang suhu (kurva kehilangan massa multi-langkah) meskipun ada perbedaan substansial dalam ketinggian masing-masing langkah Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian.

Kurva DSC menunjukkan dekomposisi EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal pengikat organik dan selulosa hingga 400°C. Hal ini diikuti dengan pelepasan air secara endotermal dari bahan pengisi silika.

Keberadaan komponen yang mengandung kuarsa dapat dikonfirmasi dengan efek DSC pada suhu 572°C untuk material B.

Perbedaan massa sisa yang ditentukan pada 1100°C (material A: 88,5%, material B: 81,3%) dapat dilihat pada kurva TGA. Investigasi lebih lanjut di bidang stabilitas mekanis harus dilakukan untuk memastikan bahwa wol batu yang dapat larut dalam air masih memenuhi persyaratan yang sesuai, misalnya, untuk sifat mekanis-teknis dan perilaku penyegelan.

Pengukuran selanjutnya, misalnya tingkat kebocoran, menunjukkan bahwa bahan tersebut masih memenuhi persyaratan yang sesuai.

Artikel yang menarik ini semakin membangkitkan rasa ingin tahu kami. Itulah sebabnya kami mengajukan pertanyaan lebih lanjut kepada Ms:

NETZSCH: Nn. Hacker, Anda bekerja di laboratorium KLINGER Kempchen. Area tanggung jawab Anda sangat beragam. Pelanggan mendekati Departemen Teknik KLINGER dan meminta dukungan dengan pertanyaan seperti persyaratan material dan ketahanan terkait topik segel statis atau ketika kasus kegagalan terjadi. Pertanyaan apa yang paling sering diajukan pelanggan kepada Anda dan bagaimana metode analisis (termal) dapat membantu memecahkan masalah tersebut?

Kirsten Hacker: Kami membuat sidik jari dari semua bahan polimer kami dengan bantuan metode analisis termal seperti DSC dan STA. Sidik jari dari bahan polimer kami ini membantu memantau kualitas produksi selama pengujian komparatif rutin (pengujian batch). Selain itu, kami mendukung pelanggan kami dalam mengkarakterisasi bahan penyegelan yang tidak diketahui. Mungkin saja terjadi, misalnya, pelanggan menggunakan paking yang spesifikasinya tidak lagi diketahui. Analisis termal sangat membantu dalam penentuan / identifikasi ini karena, misalnya, bahan tertentu dapat diidentifikasi dengan menentukan sifat termalnya dengan bantuan DSC. Di sini, antara lain, suhu transisi gelas atau Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh memberikan informasi tentang jenis material yang terlibat. Selain itu, STA dapat digunakan untuk menentukan komposisi senyawa atau elastomer. Jika terjadi kegagalan produk, analisis termal dapat digunakan untuk mengesampingkan pencampuran material. Hal ini juga sering kali dapat diterapkan untuk menunjukkan perubahan pada material yang terjadi melalui penggunaan dan kemungkinan kelebihan beban polimer.

NETZSCH: Differential Scanning Calorimetry adalah salah satu metode termoanalisis yang paling sering digunakan. Di mana Anda melihat kekuatan DSC dalam aplikasi Anda?

Kirsten Hacker: Dalam analisis rutin, yaitu di bidang jaminan kualitas, DSC adalah alat yang sangat cepat dan dapat diandalkan. Uji batch di laboratorium dengan segera dan mudah mengungkapkan penyimpangan apa pun dalam produksi campuran elastomer dan termoplastik serta senyawanya. Selain itu, STA memungkinkan penentuan komposisi, yaitu proporsi masing-masing, sehingga kesesuaian dengan formulasi dapat dilacak.
Dengan menentukan Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh, suhu transisi gelas, dan dekomposisi termal dari bahan penyegel, bidang aplikasi / batas bahan dapat ditentukan dengan cara yang mendukung. Namun, juga bahan baru atau bahkan pemasok bahan baku yang berbeda dapat diuji terlebih dahulu dengan bantuan DSC.

NETZSCH: Ms. Hacker, terima kasih banyak atas komentar Anda dan wawasan yang menarik tentang teknologi penyegelan. Kami menantikan kerja sama yang baik lebih lanjut.