DSC hjælper, når det gælder om at holde tungen lige i munden

Siden 2008 har Kirsten Hacker arbejdet hos KLINGER Kempchen GmbH (tidligere kendt som "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") som kemisk laboratorietekniker. Hun har nu 36 års professionel erfaring i laboratoriet. Hendes ansvarsområder spænder fra rutineanalyser og laboratorietests til materialekarakteriseringer og bestemmelse af materialekompatibilitet og -resistens. I den følgende rapport forklarer hun, hvordan termisk analyse kan hjælpe i tilfælde af lækage.

DSC hjælper, når det gælder om at holde tungen lige i munden

Lækager og det tilhørende uønskede udslip af medier resulterer ofte i midlertidige produktionsstop, som kan medføre høje økonomiske omkostninger. Mulige årsager kan være materialesvigt eller forveksling. Sådanne hændelser skal opdages i tide, eller endnu bedre, undgås på forhånd. KLINGER Kempchen har specialiseret sig i statiske pakninger og ekspansionsfuger, som skal fungere særligt pålideligt i procesindustrien, hvor kritiske medier også transporteres under højt tryk.

Hvordan kan termisk analyse hjælpe i tilfælde af lækage?

Differentialscanningskalorimetri (DSC), en termisk analysemetode, bruges til at teste materialer for eksisterende FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergange eller kemiske reaktioner på grund af temperaturpåvirkning (varme/kulde). På den måde kan materialer med uønskede egenskaber elimineres på forhånd. I DSC-metoden udsættes prøven for et defineret temperaturprogram, dvs. at temperaturen ved prøven enten øges eller sænkes. Den adsorberede (eksoterme) eller absorberede (endoterme) varme måles ved hjælp af en varmeflux. Det gør det muligt at drage konklusioner om kemiske eller fysiske processer, f.eks. FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergange, KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystallisationsvarme.krystallisering eller NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydningsreaktioner. Ved at registrere endo- og eksotermiske effekter etableres et materiales profil; denne profil er lige så individuel som et fingeraftryk. Baseret på dette kan rene og blandede materialer sammenlignes kvalitativt, og materialeegenskaber kan forudsiges.

Hvorfor er forseglingen ikke tæt?

Selvfølgelig er der også tilbagevendende fejl i den industrielle produktion inden for tætningsfuger; årsagerne til disse skal afklares så hurtigt som muligt. Et eksempel er følgende sag:

En kunde hos KLINGER Kempchen modtog en pakning fra et anlægsteknisk firma, som skulle være lavet af kloroprengummi (CR), som defineret til denne anvendelse. En pakning af CR var et krav til kundens applikation på grund af dens kemiske modstandsdygtighed over for det anvendte medium. Pakningen svigtede imidlertid under brugen.

Kunden kontaktede KLINGER Kempchen GmbH's tekniske afdeling for at få hjælp. Den "påståede" CR-pakning (her kaldet "ukendt pakning") blev sammenlignet med et KLINGER Kempchen CR-referencemateriale ved hjælp af DSC-analyse. Målingerne blev udført i en NETZSCH DSC 200 Maja med en prøve, der vejede ca. 10 mg; de bestod af to opvarmningskørsler ved 20 K/min i temperaturområdet mellem -100 °C og 100 °C.

Sammenligningen af DSC-målingerne viser en betydelig forskel i glasovergangstemperaturerne (ukendt pakning -55 °C; KLINGER Kempchen CR-reference -36 °C). Den ukendte pakning udviser en yderligere endotermisk effekt ved ca. 60 °C.

Ud fra DSC-resultaterne var det muligt at konkludere, at specifikationerne for pakningen ikke levede op til kvalitetsstandarderne, og at dette var årsagen til materialesvigtet. En efterfølgende FT-IR-analyse bekræftede resultatet.

Brug af nye materialer

DSC-metoden spiller en anden vigtig rolle i optimeringen og videreudviklingen af materialer. Når man har vurderet, at et erstatningsmateriale muligvis er egnet, skal det testes for at bekræfte dette. I det følgende tilfælde var det nødvendigt at finde et erstatningsmateriale for et materiale, der allerede var i brug, af hensyn til sikkerhed og sundhedsbeskyttelse. Planen var at erstatte materiale A (aluminiumsilikatuld) med materiale B (bioopløselig stenuld).

Ifølge databladet indeholder begge materialer stenuld, cellulose, silikatfyldstoffer og organiske bindemidler. Materiale A indeholder desuden kvarts. I tilfælde af materiale B beskrives stenulden som "bioopløselig".

Denne gang blev der brugt en NETZSCH STA 449 F3 brugt, et instrument til kombineret måling af varmeflow/massetab. Prøver på ca. 25 mg af begge materialer blev opvarmet fra stuetemperatur til 1200 °C under luft med en opvarmningshastighed på 5 K/min. Det kombinerede TGA/DSC-signal blev evalueret.

Begge materialetyper viser et lignende overordnet forløb over hele temperaturområdet (massetabskurver i flere trin), selvom der er betydelige forskelle i højden på de enkelte nedbrydningstrin.

DSC-kurven viser den eksotermiske NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af det organiske bindemiddel og cellulose op til 400 °C. Dette efterfølges af endotermisk frigivelse af vand fra de kiselholdige fyldstoffer.

Tilstedeværelsen af kvartsholdige komponenter kan bekræftes af en DSC-effekt ved 572 °C for materiale B.

Forskelle i den bestemte restmasse ved 1100 °C (materiale A: 88,5 %, materiale B: 81,3 %) kan ses i TGA-kurven. Der skal udføres yderligere undersøgelser inden for mekanisk stabilitet for at sikre, at den bioopløselige stenuld stadig opfylder de tilsvarende krav, f.eks. til mekanisk-tekniske egenskaber og forseglingsadfærd.

Efterfølgende målinger, f.eks. af lækagehastighederne, viste, at materialet stadig opfylder de tilsvarende krav.

Denne spændende artikel har vækket vores nysgerrighed endnu mere. Derfor har vi stillet fru Hacker yderligere spørgsmål:

NETZSCH: Fru Hacker, du arbejder i KLINGER Kempchens laboratorium. Dit ansvarsområde er meget forskelligt. Kunder henvender sig til KLINGERs tekniske afdeling og beder om hjælp til spørgsmål som f.eks. materialekrav og modstandsdygtighed i forbindelse med statiske tætninger, eller når der er opstået en fejlsituation. Hvad er de mest almindelige spørgsmål, som kunderne henvender sig med, og hvordan kan (termiske) analysemetoder hjælpe med at løse sådanne problemer?

Kirsten Hacker: Vi skaber fingeraftryk af alle vores polymermaterialer ved hjælp af termiske analysemetoder som DSC og STA. Disse fingeraftryk af vores polymermaterialer hjælper med at overvåge kvaliteten af produktionen under rutinemæssige sammenlignende tests (batch-test). Desuden hjælper vi vores kunder med at karakterisere ukendte tætningsmaterialer. Det kan f.eks. ske, at kunden har brugt en pakning, hvis specifikation ikke længere er kendt. Termisk analyse er en stor hjælp til denne bestemmelse/typificering, da visse materialer f.eks. kan identificeres ved at bestemme deres termiske egenskaber ved hjælp af DSC. Her giver blandt andet glasovergangstemperaturen eller smeltetemperaturen oplysninger om, hvilken type materiale der er tale om. Derudover kan STA anvendes til at bestemme sammensætningen af forbindelsen eller elastomeren. I tilfælde af produktfejl kan termisk analyse bruges til at udelukke materialeforvekslinger. Den kan også ofte anvendes til at vise en ændring i materialet, der opstår ved brug og mulig overbelastning af polymeren.

NETZSCH: Differential Scanning Calorimetry er en af de mest anvendte termoanalytiske metoder. Hvor ser du styrken ved DSC i dine applikationer?

Kirsten Hacker: I rutineanalyser, dvs. inden for kvalitetssikring, er DSC et meget hurtigt og pålideligt værktøj. Batch-tests i laboratoriet afslører straks og nemt enhver afvigelse i produktionen af elastomerblandinger og termoplast samt deres forbindelser. Derudover giver STA mulighed for at bestemme sammensætningerne, dvs. de respektive proportioner, så overholdelse af formuleringerne kan spores.
Ved at bestemme smeltetemperaturer, glasovergangstemperaturer og termiske nedbrydninger af tætningsmaterialerne kan anvendelsesområder/grænser for materialerne defineres på en understøttende måde. Men også nye materialer eller endda en anden leverandør af råmaterialer kan afprøves på forhånd ved hjælp af DSC.

NETZSCH: Fru Hacker, mange tak for dine kommentarer og den interessante indsigt i tætningsteknologi. Vi ser frem til et fortsat godt samarbejde.