DSC helpt als het erom gaat dingen strak te houden

Sinds 2008 werkt Kirsten Hacker bij KLINGER Kempchen GmbH (voorheen bekend als "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") als chemisch laboratoriumtechnicus. Ze heeft nu 36 jaar professionele ervaring in het laboratorium. Haar verantwoordelijkheden variëren van routineanalyses en laboratoriumtests tot materiaalkarakterisaties en het bepalen van materiaalcompatibiliteit en -bestendigheid. In het volgende verslag legt ze uit hoe thermische analyse kan helpen in het geval van lekkage.

DSC helpt als het erom gaat dingen strak te houden

Lekken en de daarmee gepaard gaande ongewenste ontsnapping van media leiden vaak tot tijdelijke productiestops die hoge economische kosten met zich mee kunnen brengen. Mogelijke oorzaken zijn onder andere materiaaldefecten of verwisselingen. Dergelijke incidenten moeten tijdig worden herkend of, nog beter, vooraf worden voorkomen. KLINGER Kempchen is gespecialiseerd in statische pakkingen, wikkelingen en compensatoren die bijzonder betrouwbaar moeten functioneren in de procesindustrie waar kritische media ook onder hoge druk worden getransporteerd.

Hoe kan thermische analyse helpen in het geval van lekkage?

Differential scanning calorimetrie (DSC), een thermische analysemethode, wordt gebruikt om materialen te testen op bestaande FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen of chemische reacties onder invloed van temperatuur (warmte/koude). Op deze manier kunnen materialen met ongewenste eigenschappen op voorhand worden geëlimineerd. Bij de DSC-methode wordt het monster onderworpen aan een gedefinieerd temperatuurprogramma, d.w.z. de temperatuur bij het monster wordt verhoogd of verlaagd. De geadsorbeerde (ExothermEen monsterovergang of een reactie is exotherm als er warmte wordt opgewekt.exotherm) of geabsorbeerde (EndothermEen monsterovergang of reactie is endotherm als er warmte nodig is voor de omzetting.endotherm) warmte wordt gemeten door middel van een warmteflux. Dit maakt het mogelijk om conclusies te trekken over chemische of fysische processen, zoals FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen, KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie- of ontledingsreacties. Door endo- en exotherme effecten te registreren, wordt het profiel van een materiaal vastgesteld; dit profiel is net zo individueel als een vingerafdruk. Op basis hiervan kunnen zuivere en gemengde materialen kwalitatief worden vergeleken en materiaaleigenschappen worden voorspeld.

Waarom is de afdichting niet goed?

Natuurlijk zijn er ook terugkerende storingen in de industriële productie op het gebied van afdichtingsverbindingen; de oorzaken hiervan moeten zo snel mogelijk worden opgehelderd. Een voorbeeld hiervan is het volgende geval:

Een klant van KLINGER Kempchen ontving van een fabriekstechnisch bedrijf een pakking die gemaakt moest zijn van chloropreenrubber (CR), zoals gedefinieerd voor deze toepassing. Een pakking van CR was een vereiste voor de toepassing van de klant vanwege de chemische bestendigheid tegen de gebruikte medium. De pakking begaf het echter tijdens het gebruik.

De klant nam contact op met de afdeling Engineering van KLINGER Kempchen GmbH voor assistentie. De "vermeende" CR pakking (hier "onbekende pakking" genoemd) werd vergeleken met een KLINGER Kempchen CR referentiemateriaal door middel van DSC analyse. De metingen werden uitgevoerd in een NETZSCH DSC 200 Maja, met een monster van ongeveer 10 mg; ze bestonden uit twee verhittingsgangen met 20 K/min in het temperatuurbereik tussen -100°C en 100°C.

De vergelijking van de DSC-metingen toont een significant verschil in de glasovergangstemperaturen (onbekende pakking -55°C; KLINGER Kempchen CR referentie -36°C). De onbekende pakking vertoont een bijkomend EndothermEen monsterovergang of reactie is endotherm als er warmte nodig is voor de omzetting.endotherm effect bij ongeveer 60°C.

Uit de DSC-resultaten kon worden geconcludeerd dat de specificaties voor de pakking niet voldeden aan de kwaliteitsnormen en dat dit de reden was voor het falen van het materiaal. Een daaropvolgende FT-IR analyse bevestigde het resultaat.

Gebruik van nieuwe materialen

De DSC-methode speelt een andere belangrijke rol bij de optimalisatie en verdere ontwikkeling van materialen. Zodra een vervangend materiaal mogelijk geschikt wordt geacht, moet het worden getest om dit te bevestigen. In het volgende geval was het nodig om een vervangend materiaal te vinden voor een materiaal dat al in gebruik was, vanwege de veiligheid en de bescherming van de gezondheid. Het plan was om materiaal A (aluminiumsilicaatwol) te vervangen door materiaal B (bio-oplosbare steenwol).

Volgens het gegevensblad bevatten beide materialen steenwol, cellulose, silicaatvullers en organische bindmiddelen. Materiaal A bevat bovendien kwarts. In het geval van materiaal B wordt de steenwol beschreven als "biologisch oplosbaar".

Deze keer werd een NETZSCH STA 449 F3 gebruikt, een instrument voor gecombineerde meting van warmtestroom/massaverlies. Monsters van ongeveer 25 mg van beide materialen werden verwarmd van kamertemperatuur tot 1200 °C onder lucht met een verwarmingssnelheid van 5 K/min. Het gecombineerde TGA/DSC-signaal werd geëvalueerd.

Beide materiaalsoorten vertonen een vergelijkbaar algemeen verloop over het hele temperatuurbereik (meerstaps massaverliescurves), hoewel er aanzienlijke verschillen zijn in de hoogte van de afzonderlijke ontledingsstappen.

De DSC-curve toont de exotherme ontleding van het organische bindmiddel en cellulose tot 400 °C. Dit wordt gevolgd door het EndothermEen monsterovergang of reactie is endotherm als er warmte nodig is voor de omzetting.endotherm vrijkomen van water uit de kiezelhoudende vulmaterialen.

De aanwezigheid van kwartsbevattende componenten kan worden bevestigd door een DSC-effect bij 572°C voor materiaal B.

Verschillen in de bepaalde restmassa bij 1100°C (materiaal A: 88,5%, materiaal B: 81,3%) zijn te zien in de TGA-curve. Verder onderzoek op het gebied van mechanische stabiliteit zou moeten worden uitgevoerd om er zeker van te zijn dat de bio-oplosbare steenwol nog steeds voldoet aan de overeenkomstige eisen, bijv. voor mechanisch-technische eigenschappen en afdichtingsgedrag.

Latere metingen, bijvoorbeeld van de leksnelheden, toonden aan dat het materiaal nog steeds aan de overeenkomstige eisen voldoet.

Dit spannende artikel heeft onze nieuwsgierigheid nog meer gewekt. Daarom hebben we Ms. Hacker nog meer vragen gesteld:

NETZSCH: Mevrouw Hacker, u werkt in het laboratorium van KLINGER Kempchen. Uw verantwoordelijkheidsgebied is zeer divers. Klanten benaderen de afdeling Engineering van KLINGER en vragen om ondersteuning bij vragen zoals materiaaleisen en weerstand met betrekking tot het onderwerp statische afdichtingen of wanneer er een storing is opgetreden. Wat zijn de meest gestelde vragen waarmee klanten u benaderen en hoe kunnen (thermische) analysemethoden helpen bij het oplossen van dergelijke problemen?

Kirsten Hacker: We maken vingerafdrukken van al onze polymeermaterialen met behulp van thermische analysemethoden zoals DSC en STA. Deze vingerafdrukken van onze polymeermaterialen helpen bij het bewaken van de kwaliteit van de productie tijdens routinematige vergelijkende tests (batchtests). Bovendien ondersteunen we onze klanten bij het karakteriseren van onbekende afdichtingsmaterialen. Het kan bijvoorbeeld gebeuren dat de klant een pakking gebruikt waarvan de specificatie niet meer bekend is. Thermische analyse is erg nuttig bij deze bepaling/typificatie omdat bijvoorbeeld bepaalde materialen kunnen worden geïdentificeerd door hun thermische eigenschappen te bepalen met behulp van DSC. Hierbij geeft onder andere de glasovergangstemperatuur of Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur informatie over het type materiaal in kwestie. Daarnaast kan STA worden gebruikt om de samenstelling van de verbinding of het elastomeer te bepalen. Bij productfouten kan thermische analyse worden gebruikt om materiaalvermenging uit te sluiten. Het kan ook vaak worden toegepast om een verandering in het materiaal aan te tonen die optreedt door het gebruik en mogelijke overbelasting van het polymeer.

NETZSCH: Differentiële Scanning Calorimetrie is een van de meest gebruikte thermoanalytische methoden. Waar ziet u de kracht van DSC in uw toepassingen?

Kirsten Hacker: Bij routineanalyses, d.w.z. op het gebied van kwaliteitsborging, is DSC een zeer snel en betrouwbaar hulpmiddel. Partijtests in het laboratorium onthullen onmiddellijk en eenvoudig elke afwijking in de productie van elastomeermengsels en thermoplasten en hun verbindingen. Bovendien kunnen met STA de samenstellingen worden bepaald, d.w.z. de respectieve verhoudingen, zodat de naleving van de formuleringen kan worden gevolgd.
Door de smelttemperaturen, glasovergangstemperaturen en thermische ontbindingen van de afdichtingsmaterialen te bepalen, kunnen toepassingsgebieden / grenzen van de materialen op een ondersteunende manier worden gedefinieerd. Maar ook nieuwe materialen of zelfs een andere leverancier van grondstoffen kunnen vooraf op de proef worden gesteld met behulp van DSC.

NETZSCH: Mevrouw Hacker, hartelijk dank voor uw opmerkingen en het interessante inzicht in afdichtingstechnologie. We kijken uit naar een verdere goede samenwerking.