A DSC ajuda quando se trata de manter as coisas apertadas

Desde 2008, Kirsten Hacker trabalha na KLINGER Kempchen GmbH (anteriormente conhecida como "Kempchen Dichtungstechnik GmbH") como técnica de laboratório químico. Atualmente, ela tem 36 anos de experiência profissional em laboratório. Suas responsabilidades vão desde análises de rotina e testes de laboratório até caracterizações de materiais e determinação de compatibilidade e resistência de materiais. No relatório a seguir, ela explica como a análise térmica pode ajudar em caso de vazamento.

A DSC ajuda quando se trata de manter as coisas apertadas

Os vazamentos e a fuga indesejada de mídia associada geralmente resultam em paradas temporárias de produção que podem gerar altos custos econômicos. As possíveis causas podem incluir falha ou mistura de material. Esses incidentes devem ser reconhecidos a tempo ou, melhor ainda, evitados com antecedência. A KLINGER Kempchen é especializada em gaxetas estáticas, envoltórios e juntas de expansão que devem funcionar de forma particularmente confiável na indústria de processos, onde meios críticos também são transportados sob altas pressões.

Como a análise térmica pode ajudar em caso de vazamento?

A calorimetria de varredura diferencial (DSC), um método de análise térmica, é usada para testar materiais quanto a Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transições de fase ou reações químicas existentes devido à influência da temperatura (calor/frio). Dessa forma, os materiais com propriedades indesejáveis podem ser eliminados antecipadamente. No método DSC, a amostra é submetida a um programa de temperatura definido, ou seja, a temperatura na amostra é aumentada ou diminuída. O calor adsorvido (ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico) ou absorvido (EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico) é medido por meio de um fluxo de calor. Isso permite que sejam tiradas conclusões sobre processos químicos ou físicos, como Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transições de fase, CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização ou Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. reações de decomposição. Ao registrar os efeitos endo e exotérmicos, o perfil de um material é estabelecido; esse perfil é tão individual quanto uma impressão digital. Com base nisso, materiais puros e mistos podem ser comparados qualitativamente e as propriedades do material podem ser previstas.

Por que a vedação não está apertada?

É claro que também há falhas recorrentes na produção industrial no campo das juntas de vedação; as causas dessas falhas devem ser esclarecidas o mais rápido possível. Um exemplo é o caso a seguir:

Um cliente da KLINGER Kempchen recebeu uma gaxeta de uma empresa de engenharia de instalações que deveria ser feita de borracha de cloropreno (CR), conforme definido para essa aplicação. Uma gaxeta feita de CR era um requisito para a aplicação do cliente devido à sua resistência química ao site medium usado. No entanto, a gaxeta falhou durante seu uso.

O cliente entrou em contato com o Departamento de Engenharia da KLINGER Kempchen GmbH para obter assistência. A "suposta" gaxeta CR (aqui denominada "gaxeta desconhecida") foi comparada a um material de referência CR da KLINGER Kempchen por meio de análise DSC. As medições foram realizadas em um NETZSCH DSC 200 Maja, com uma amostra pesando aproximadamente 10 mg; elas consistiram em duas execuções de aquecimento a 20 K/min na faixa de temperatura entre -100°C e 100°C.

A comparação das medições de DSC mostra uma diferença significativa nas temperaturas de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea (gaxeta desconhecida -55°C; referência KLINGER Kempchen CR -36°C). A gaxeta desconhecida apresenta um efeito EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico adicional a aproximadamente 60°C.

Com base nos resultados da DSC, foi possível concluir que as especificações da gaxeta não atendiam aos padrões de qualidade e que esse era o motivo da falha do material. Uma análise FT-IR posterior confirmou o resultado.

Uso de novos materiais

O método DSC desempenha outra função importante na otimização e no desenvolvimento adicional de materiais. Uma vez que um material substituto tenha sido considerado possivelmente adequado, ele deve ser testado para confirmar isso. No caso a seguir, foi necessário encontrar um material substituto para um material já em uso, por motivos de segurança e proteção à saúde. O plano era substituir o material A (lã de silicato de alumínio) pelo material B (lã de rocha biossolúvel).

De acordo com a folha de dados, ambos os materiais contêm lã de rocha, celulose, cargas de silicato e aglutinantes orgânicos. Além disso, o material A contém quartzo. No caso do material B, a lã de rocha é descrita como "biossolúvel".

Desta vez, foi usado o NETZSCH STA 449 F3 um instrumento para medição combinada de fluxo de calor/perda de massa. Amostras de aproximadamente 25 mg de ambos os materiais foram aquecidas da temperatura ambiente até 1200°C sob ar a uma taxa de aquecimento de 5 K/min. O sinal combinado de TGA/DSC foi avaliado.

Os dois tipos de materiais apresentam um curso geral semelhante em toda a faixa de temperatura (curvas de perda de massa em várias etapas), embora haja diferenças substanciais nas alturas das etapas individuais de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição.

A curva DSC mostra a Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição exotérmica do aglutinante orgânico e da celulose até 400 °C. Em seguida, ocorre a liberação endotérmica de água dos materiais de enchimento siliciosos. Isso é seguido pela liberação endotérmica de água dos materiais de enchimento siliciosos.

A presença de componentes contendo quartzo pode ser confirmada por um efeito de DSC a 572°C para o material B.

As diferenças na massa residual determinada a 1100°C (material A: 88,5%, material B: 81,3%) podem ser observadas na curva TGA. Outras investigações na área de estabilidade mecânica precisariam ser realizadas para garantir que a lã de rocha biossolúvel ainda atenda aos requisitos correspondentes, por exemplo, para propriedades técnico-mecânicas e comportamento de vedação.

As medições subsequentes, por exemplo, das taxas de vazamento, mostraram que o material ainda atende aos requisitos correspondentes.

Esse artigo empolgante despertou ainda mais nossa curiosidade. Por isso, fizemos mais perguntas à Sra. Hacker:

NETZSCH: Sra. Hacker, a senhora trabalha no laboratório da KLINGER Kempchen. Sua área de responsabilidade é muito diversificada. Os clientes entram em contato com o Departamento de Engenharia da KLINGER e solicitam suporte para questões como requisitos de material e resistência em relação ao tópico de vedações estáticas ou quando ocorre um caso de falha. Quais são as perguntas mais comuns que os clientes lhe fazem e como os métodos de análise (térmica) podem ajudar a resolver esses problemas?

Kirsten Hacker: Criamos impressões digitais de todos os nossos materiais poliméricos com a ajuda de métodos de análise térmica, como DSC e STA. Essas impressões digitais de nossos materiais poliméricos ajudam a monitorar a qualidade da produção durante os testes comparativos de rotina (testes de lote). Além disso, damos suporte aos nossos clientes na caracterização de materiais de vedação desconhecidos. Pode acontecer, por exemplo, que o cliente tenha usado uma gaxeta cuja especificação não é mais conhecida. A análise térmica é muito útil nessa determinação/tipificação, pois, por exemplo, certos materiais podem ser identificados pela determinação de suas propriedades térmicas com a ajuda do DSC. Aqui, entre outras coisas, a temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea ou aTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão fornece informações sobre o tipo de material envolvido. Além disso, a STA pode ser empregada para determinar a composição do composto ou do elastômero. No caso de falha do produto, a análise térmica pode ser usada para descartar misturas de materiais. Ela também pode ser aplicada com frequência para mostrar uma alteração no material que ocorre devido ao uso e à possível sobrecarga do polímero.

NETZSCH: A Calorimetria Exploratória Diferencial é um dos métodos termoanalíticos usados com mais frequência. Onde você vê a força da DSC em suas aplicações?

Kirsten Hacker: Na análise de rotina, ou seja, no campo da garantia de qualidade, a DSC é uma ferramenta muito rápida e confiável. Os testes de lote no laboratório revelam imediata e facilmente qualquer desvio na produção de misturas de elastômeros e termoplásticos, bem como de seus compostos. Além disso, o STA permite a determinação das composições, ou seja, as respectivas proporções, de modo que a conformidade com as formulações possa ser rastreada.
Ao determinar as temperaturas deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão, as temperaturas de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea e as decomposições térmicas dos materiais de vedação, os campos de aplicação/limites dos materiais podem ser definidos de forma favorável. Entretanto, também é possível testar previamente novos materiais ou até mesmo um fornecedor diferente de matérias-primas com a ajuda do DSC.

NETZSCH: Sra. Hacker, muito obrigado por seus comentários e pela interessante visão sobre a tecnologia de vedação. Esperamos continuar com uma boa cooperação.