نصائح وحيل
تأثيرات معدلات التدفئة والتبريد على نتيجة قياس DSC
تُعد معدلات التسخين والتبريد المحددة معلمات مهمة لقياسات DSC.
توصي المعايير الدولية بمعدل تسخين 10 كلفن/الدقيقة أو 20 كلفن/الدقيقة (ISO 11357، DIN 53765، ASTM E 793، ASTM E 794) عند السعي لتحقيق التوازن الديناميكي الحراري. وفي المقابل، فإن الهدف من مراقبة الجودة وضمانها في معالجة البوليمر هو الحصول على نتائج قياس ذات مغزى بشكل أسرع عن طريق معدلات تسخين أعلى (على سبيل المثال 40 كلفن/الدقيقة). الهدف الأساسي هو مقارنة القياس الحالي على عينة الجزء المرفوض بعينة مرجعية. يقوم المشغل بإجراء معايرة درجة الحرارة بمعدلات تسخين أعلى ويسجل انزياحًا في درجة حرارة ذروة الذوبان إلى قيم أعلى، ولكن غالبًا ما يفاجأ بعد ذلك بأن قياس DSC على عينة البوليمر الحقيقية لا يعطي النتيجة المرجوة. يتسبب معدل التسخين المرتفع في إزاحة التأثيرات الحرارية؛ فلا يمكن فصل القمم الفردية أو مراحل الذوبان بشكل موثوق.
في الشكل 1، لم يعد يُظهر معدل التسخين المرتفع نسبيًا البالغ 40 كلفن/الدقيقة للبولي بوتيلين تيريفثاليت شبه البلوري (PBT) مرحلة ذوبان بيتا النموذجية التي تظهر في البلورات الأصغر، بل تظهر فقط قمة الذوبان الرئيسية (هنا عند 228 درجة مئوية). في حالة محاولة تحديد هوية المادة، يمكن الافتراض بشكل غير صحيح هنا أن المادة المعنية هي البولي أميد 6 (PA 6). يُظهر معدل التسخين المنخفض البالغ 10 كلفن/الدقيقة بالفعل مرحلة بيتا منفصلة بوضوح عن الذروة الرئيسية عند 217 درجة مئوية؛ وهذا أمر نموذجي للبولي أميد متعدد الفوسفات ولا يحدث في البولي أميد 6 (PA6).
ينتج عن التبريد المتحكم فيه من الذوبان الذي يتم إجراؤه باستخدام مبرد داخلي أو نيتروجين سائل سلوك تبلور PBT (الشكل 2). مع زيادة معدل التبريد، تتحول كل من بداية التصلب (درجة حرارة البداية المستنبطة) ودرجة حرارة التبلور إلى قيم أقل (الشكل 3). ومع زيادة معدل التبريد، لا تصبح ذروة التبلور أكبر فحسب، بل تمتد أيضًا عبر نطاق درجة حرارة أوسع. على الرغم من استخدام معدلات تبريد أعلى بكثير في قولبة الحقن، إلا أن DSC يعطي معلومات مهمة فيما يتعلق بموعد أو درجة الحرارة التي يمكن عندها إزالة الجزء من الأداة بأمان ودون خطر التشويه.
