Suggerimenti e trucchi
Influenza dei tassi di riscaldamento e raffreddamento sul risultato della misurazione DSC
Le velocità di riscaldamento e raffreddamento definite sono parametri importanti per le misure DSC.
Gli standard internazionali raccomandano una velocità di riscaldamento di 10 K/min o 20 K/min (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794) quando si cerca l'equilibrio termodinamico. Al contrario, l'obiettivo del controllo e della garanzia di qualità nella lavorazione dei polimeri è quello di ottenere più rapidamente risultati di misura significativi grazie a velocità di riscaldamento più elevate (ad esempio, 40 K/min). Lo scopo principale è quello di confrontare una misura di corrente su un campione di pezzo scartato con un campione di riferimento. L'operatore esegue doverosamente la calibratificazione della temperatura a velocità di riscaldamento più elevate e registra uno spostamento della temperatura del picco diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione verso valori più elevati, ma spesso si sorprende che la misura DSC sul campione di polimero reale non fornisca il risultato desiderato. L'elevata velocità di riscaldamento provoca lo spostamento degli effetti termici; i singoli picchi o le fasi diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione non possono più essere separati in modo affidabile.
Nella figura 1, la velocità di riscaldamento relativamente elevata di 40 K/min per il polibutilene tereftalato semicristallino (PBT) non mostra più la tipica fase diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione beta osservata nei cristalliti smaller, ma piuttosto solo il picco diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione principale (qui a 228°C). Se si cerca di identificare il materiale, si potrebbe erroneamente supporre che si tratti di poliammide 6 (PA 6). La velocità di riscaldamento inferiore di 10 K/min mostra già la fase beta chiaramente separata dal picco principale a 217°C; questo è tipico del PBT e non si verifica per la PA6.
Il raffreddamento controllato dalla massa fusa, effettuato con un intracooler o con azoto liquido, produce il comportamento di CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione del PBT (figura 2). All'aumentare della velocità di raffreddamento, sia l'inizio della solidificazione (temperatura di inizio estrapolata) che la temperatura di CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione si spostano verso valori più bassi (figura 3). All'aumentare della velocità di raffreddamento, il picco di CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione non solo diventa larger ma si estende anche a un intervallo di temperatura più ampio. Sebbene nello stampaggio a iniezione si impieghino velocità di raffreddamento notevolmente più elevate, il DSC fornisce informazioni importanti su quando o a quale temperatura il pezzo può essere sformato dall'utensile in modo sicuro e senza pericolo di distorsione.
