Советы и рекомендации
Влияние скоростей нагрева и охлаждения на результаты измерений ДСК
Определенные скорости нагрева и охлаждения являются важными параметрами для измерений ДСК.
Международные стандарты рекомендуют скорость нагрева 10 К/мин или 20 К/мин (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794) при стремлении к термодинамическому равновесию. В отличие от этого, задача контроля и обеспечения качества при переработке полимеров заключается в более быстром получении значимых результатов измерений за счет более высоких скоростей нагрева (например, 40 К/мин). Основная цель - сравнить текущее измерение на образце бракованной детали с эталонным образцом.libraОператор послушно проводит температурные измерения при более высоких скоростях нагрева и фиксирует смещение температуры пика плавления в сторону более высоких значений, но затем часто удивляется, что измерения ДСК на реальном образце полимера не дают желаемого результата. Высокая скорость нагрева приводит к смещению тепловых эффектов; отдельные пики или фазы плавления больше не могут быть надежно разделены.
На рисунке 1 при относительно высокой скорости нагрева 40 К/мин для полукристаллического полибутилентерефталата (ПБТ) больше не наблюдается типичной бета-фазы плавления, наблюдаемой в кристаллитах smaller, а только основной пик плавления (здесь при 228°C). При попытке идентификации материала можно ошибочно предположить, что речь идет о полиамиде 6 (PA 6). При более низкой скорости нагрева 10 К/мин бета-фаза уже четко отделяется от основного пика при 217°C; это типично для ПБТ и не характерно для ПА6.
Контролируемое охлаждение из расплава с помощью интрахолодильника или жидкого азота приводит к кристаллизации ПБТ (рис. 2). С увеличением скорости охлаждения как начало затвердевания (экстраполированная температура начала затвердевания), так и температура кристаллизации смещаются к более низким значениям (рис. 3). С увеличением скорости охлаждения пик кристаллизации не только становится larger, но и распространяется на более широкий температурный диапазон. Хотя при литье под давлением используются значительно более высокие скорости охлаждения, ДСК дает важную информацию о том, когда или при какой температуре деталь может быть извлечена из инструмента безопасно и без риска деформации.
