Dicas e truques
Influências das taxas de aquecimento e resfriamento no resultado da medição de DSC
As taxas de aquecimento e resfriamento definidas são parâmetros importantes para as medições de DSC.
As normas internacionais recomendam uma taxa de aquecimento de 10 K/min ou 20 K/min (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794) quando se busca o equilíbrio termodinâmico. Em contrapartida, o objetivo do controle e da garantia de qualidade no processamento de polímeros é obter resultados de medição significativos mais rapidamente por meio de taxas de aquecimento mais altas (por exemplo, 40 K/min). O objetivo principal é comparar uma medição de corrente em uma amostra de peça rejeitada com uma amostra de referência.libraO operador realiza a medição de temperatura a taxas de aquecimento mais altas e registra um deslocamento da temperatura do pico deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão para valores mais altos, mas muitas vezes se surpreende com o fato de que a medição de DSC na amostra real de polímero não apresenta o resultado desejado. A alta taxa de aquecimento faz com que os efeitos térmicos sejam deslocados; os picos individuais ou as fases deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão não podem mais ser separados de forma confiável.
Na figura 1, a taxa de aquecimento relativamente alta de 40 K/min para o tereftalato de polibutileno (PBT) semicristalino não mostra mais a fase deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão beta típica observada nos cristalitos de smaller, mas apenas o pico deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão principal (aqui a 228°C). Ao tentar identificar o material, pode-se presumir incorretamente que o material em questão é a poliamida 6 (PA 6). A taxa de aquecimento mais baixa de 10 K/min já mostra a fase beta claramente separada do pico principal a 217°C; isso é típico do PBT e não ocorre com o PA6.
O resfriamento controlado do fundido realizado com um intracooler ou nitrogênio líquido produz o comportamento de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização do PBT (figura 2). À medida que a taxa de resfriamento aumenta, tanto o início da solidificação (temperatura de início extrapolada) quanto a temperatura de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização mudam para valores mais baixos (figura 3). À medida que a taxa de resfriamento aumenta, o pico de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização não só fica larger, mas também se estende por uma faixa de temperatura mais ampla. Embora taxas de resfriamento consideravelmente mais altas sejam empregadas na moldagem por injeção, o DSC fornece informações importantes sobre quando ou em que temperatura a peça pode ser desmoldada da ferramenta com segurança e sem perigo de distorção.
