Wskazówki i porady
Wpływ szybkości ogrzewania i chłodzenia na wynik pomiaru DSC
Zdefiniowane szybkości ogrzewania i chłodzenia są ważnymi parametrami dla pomiarów DSC.
Międzynarodowe normy zalecają szybkość ogrzewania 10 K/min lub 20 K/min (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794), gdy dąży się do osiągnięcia równowagi termodynamicznej. W przeciwieństwie do tego, celem kontroli jakości i zapewnienia jakości w przetwarzaniu polimerów jest szybsze uzyskanie znaczących wyników pomiarów za pomocą wyższych szybkości ogrzewania (np. 40 K/min). Głównym celem jest porównanie bieżącego pomiaru na odrzuconej próbce części z próbką referencyjną.libraOperator sumiennie przeprowadza pomiar temperatury przy wyższych prędkościach ogrzewania i rejestruje przesunięcie temperatury piku topnienia do wyższych wartości, ale często jest zaskoczony, że pomiar DSC na rzeczywistej próbce polimeru nie daje pożądanego wyniku. Wysoka szybkość ogrzewania powoduje przesunięcie efektów termicznych; poszczególne piki lub fazy topnienia nie mogą być już wiarygodnie oddzielone.
Na rysunku 1 stosunkowo wysoka szybkość ogrzewania 40 K/min dla półkrystalicznego politereftalanu butylenu (PBT) nie pokazuje już typowej fazy topnienia beta widocznej w krystalitach smaller, ale raczej tylko główny pik topnienia (tutaj w 228°C). Próbując zidentyfikować materiał, można by błędnie założyć, że jest to poliamid 6 (PA 6). Niższa szybkość ogrzewania wynosząca 10 K/min już pokazuje fazę beta wyraźnie oddzieloną od głównego piku w temperaturze 217°C; jest to typowe dla PBT i nie występuje w przypadku PA6.
Kontrolowane chłodzenie ze stopu przeprowadzane za pomocą chłodnicy wewnętrznej lub ciekłego azotu prowadzi do krystalizacji PBT (rysunek 2). Wraz ze wzrostem szybkości chłodzenia zarówno początek krzepnięcia (ekstrapolowana temperatura początku), jak i temperatura krystalizacji przesuwają się do niższych wartości (rysunek 3). Wraz ze wzrostem szybkości chłodzenia szczyt krystalizacji nie tylko staje się larger, ale także rozciąga się na szerszy zakres temperatur. Chociaż w formowaniu wtryskowym stosuje się znacznie wyższe szybkości chłodzenia, DSC dostarcza ważnych informacji o tym, kiedy lub w jakiej temperaturze część może być bezpiecznie wyjęta z narzędzia bez ryzyka odkształcenia.
