İpuçları & Püf Noktaları
Isıtma ve Soğutma Hızlarının DSC Ölçüm Sonucu Üzerindeki Etkileri
Tanımlanmış ısıtma ve soğutma hızları DSC ölçümleri için önemli parametrelerdir.
Uluslararası standartlar termodinamik denge için 10 K/dak veya 20 K/dak ısıtma hızı önermektedir (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E 793, ASTM E 794). Buna karşılık, polimer işlemede kalite kontrol ve güvencenin amacı, daha yüksek ısıtma hızları (örneğin 40 K/dak) aracılığıyla anlamlı ölçüm sonuçlarını daha hızlı elde etmektir. Birincil amaç, reddedilen bir parça numunesi üzerindeki akım ölçümünü bir referans numuneyle karşılaştırmaktır. Operatör, daha yüksek ısıtma hızlarında sıcaklık calibration işlemini gerçekleştirir veErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime pik sıcaklığının daha yüksek değerlere kaydığını kaydeder, ancak daha sonra gerçek polimer numunesi üzerindeki DSC ölçümünün istenen sonucu vermemesine genellikle şaşırır. Yüksek ısıtma hızı termal etkilerin yer değiştirmesine neden olur; tek tek pikler veyaErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime fazları artık güvenilir bir şekilde ayrılamaz.
Şekil 1'de, yarı kristal polibütilen tereftalat (PBT) için 40 K/dk'lık nispeten yüksek ısıtma hızı artık smaller kristalitlerinde görülen tipik betaErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime fazını göstermemekte, bunun yerine sadece anaErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime zirvesini (burada 228°C'de) göstermektedir. Malzeme tanımlaması yapılmaya çalışılırsa, burada söz konusu malzemenin yanlışlıkla poliamid 6 (PA 6) olduğu varsayılabilir. Daha düşük ısıtma hızı olan 10 K/dk, beta fazının 217°C'de ana pikten net bir şekilde ayrıldığını göstermektedir; bu PBT için tipiktir ve PA6'da görülmez.
Eriyikten bir iç soğutucu veya sıvı nitrojen ile gerçekleştirilen kontrollü soğutma, PBT'nin KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme davranışını verir (şekil 2). Soğutma hızı arttıkça, hem katılaşma başlangıcı (ekstrapole edilmiş başlangıç sıcaklığı) hem de KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme sıcaklığı daha düşük değerlere kayar (şekil 3). Soğutma hızı arttıkça, KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme zirvesi sadece larger almakla kalmaz, aynı zamanda daha geniş bir sıcaklık aralığına yayılır. Enjeksiyon kalıplamada çok daha yüksek soğutma hızları kullanılmasına rağmen DSC, parçanın ne zaman veya hangi sıcaklıkta güvenli bir şekilde ve bozulma tehlikesi olmadan kalıptan çıkarılabileceği konusunda önemli bilgiler verir.
