تحديد الحرارة النوعية عن طريق الترسيب الحراري المنخفض

يتم وصف طريقة تحديد الحرارة النوعية بقياسات LFA بالتفصيل في ASTM E1461-07، الملحق X2. أحد المتطلبات الرئيسية لهذه المواصفة القياسية هو استخدام مادة مرجعية ذات قيمة حرارة نوعية معروفة. يمكن حساب _cp لمادة غير معروفة من خلال مقارنة ارتفاعات الإشارة بين العينة والمرجع (انظر الصيغة).

• T: ارتفاع إشارات الكاشف
• س: طاقة النبضة
• الكسب: كسب التضخيم للارتفاع الحراري
• ρ: الكثافة
• L: سُمك العينة
• R: نصف قطر العينة

حتى الآن، لا توجد مواد قياسية معتمدة ذات حجم مناسب (قطر 12.7 مم) متاحة لهذا الغرض في السوق. ولذلك يسرد معيار ASTM العديد من المواد المرجعية المقبولة في الصناعة لدراسة الانتشار الحراري في الملحق X3، مثل الحديد الإلكتروليتي وجرافيت POCO (AXM -5QA)، والتي يتم توزيعها من قبل المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا (NIST) كمعايير للتوصيل الحراري.

تقدم لك NETZSCH المواد المرجعية التالية، المصممة خصيصًا لمختلف درجات الحرارة ونطاقات الانتشار الحراري:

• جرافيت POCO,
• _Al2O3
• بيروسيرام 9606
• حديد كهربائي
• الفولاذ المقاوم للصدأ (SRM 1461),
• ألومنيوم
• بيركس و
• النحاس.

ولإمكانية المقارنة الدقيقة لارتفاعات الدرجات المطلقة (زيادات درجة الحرارة على سطح العينة)، يوصى باستخدام معلمات تجريبية متطابقة لقياسات العينة والقياسات المرجعية.

يجب إيلاء اهتمام خاص لانبعاثية السطح وكذلك للمنطقة المراد تحليلها. يمكن ضمان انبعاثية متسقة عن طريق طلاء الجرافيت بشكل موحد قدر الإمكان. تتوافق المساحة المراد تحليلها مع قطر الفتحة في لوحة الغطاء. حتى إذا اختلفت الأحجام أو الأشكال الهندسية للعينة والمرجع على خلاف ذلك، يجب أن تتطابق أقطار لوحات الغطاء.

بالنسبة لجهاز LFA 447 NanoFlash®، يجب أيضًا مراعاة مقدار المسافة بين سطح المادة والكاشف. إذا كانت العينة أرق بكثير من المادة المرجعية، على سبيل المثال، يجب وضع العينة أعلى وفقًا لذلك عن طريق حلقة أو دعامة مماثلة.

كما هو الحال مع تحديد _cp عن طريق DSC، من المستحسن إجراء قياسات العينة والقياسات المرجعية إما في وقت واحد أو في تتابع فوري. بالنسبة للمواد الصلبة المضغوطة، يمكن تحقيق دقة _cp تبلغ +/- 5-7% أو أفضل (اعتمادًا على تحضير العينة). هذه الطريقة غير مناسبة للعجائن أو المساحيق أو السوائل أو العينات غير المتجانسة.