Советы и рекомендации

Определение удельной теплоты с помощью LFA

В этом методе нижняя поверхность образца нагревается световой вспышкой (лампой) или коротким лазерным импульсом, а возникающее при этом повышение температуры на верхней поверхности образца измеряется с помощью инфракрасного детектора.

Этот метод был представлен в 1961 году Паркером и др. и первоначально ограничивался изотропными материалами и адиабатическими условиями, т.е. не учитывал теплообмен с окружающей средой.

Однако с течением времени математические модели для корректировки экспериментальных данных были усовершенствованы, и в них были включены такие факторы, как тепловые потери, влияние длительности импульса и т. д. Таким образом, лазерный анализ или анализ световых вспышек стал общепринятым методом определения теплопроводности и температуропроводности.

Это прерывистый метод измерения, при котором нагрев производится до определенных температурных ступеней, а затем температура поддерживается постоянной. После стабилизации температуры обычно проводится от трех до пяти измерений. Повышение температуры на верхней поверхности образца относительно невелико и обычно составляет менее 1 К. Для расчета температуропроводности используется время _t1/2 (время, соответствующее половине высоты ступеньки). Абсолютный прирост температуры (высота ступеньки) может быть использован для определения удельной теплоемкости. Она косвенно пропорциональна теплоемкости образца.

Метод определения удельной теплоемкости с помощью измерений LFA подробно описан в ASTM E1461-07, Приложение X2. Одним из основных требований настоящего стандарта является использование эталонного материала с известным значением удельной теплоемкости. _{Удельная} теплота неизвестного материала может быть рассчитана путем сравнения высот сигнала между образцом и эталоном (см. формулу).

T: высота сигналов детектора
Q: энергия импульса
Gain: коэффициент усиления для теплового подъема
ρ: плотность
L: толщина образца
R: радиус образца

Пока на рынке не существует сертифицированных стандартных материалов подходящего размера (12,7 мм в диаметре). Поэтому в стандарте ASTM в приложении X3 перечислены несколько принятых в промышленности стандартных материалов для изучения теплопроводности, таких как электролитическое железо и графит POCO (AXM -5QA), которые распространяются NIST в качестве стандартов теплопроводности.

NETZSCH предлагает вам следующие эталонные материалы, адаптированные к различным диапазонам температур и теплопроводности:

Графит POCO,
_Al2O3,
Pyroceram 9606,
Электролитическое железо,
Нержавеющая сталь (SRM 1461),
алюминий,
Пирекс и
Медь.

Для точной сопоставимости абсолютных значений высоты ступеньки (повышения температуры на поверхности образца) рекомендуется использовать идентичные экспериментальные параметры для измерений образца и эталона.

Особое внимание следует уделить излучательной способности поверхности, а также анализируемой площади. Постоянная излучательная способность может быть гарантирована путем нанесения как можно более равномерного графитового покрытия. Анализируемая площадь соответствует диаметру отверстия в защитной пластине. Даже если размеры или геометрия образца и эталона отличаются, диаметры покровных пластин должны совпадать.

Для LFA 447 NanoFlash® необходимо также учитывать объем пространства между поверхностью материала и детектором. Например, если образец значительно тоньше эталонного материала, его следует расположить соответственно выше с помощью кольца или аналогичной опоры.

Как и при определении _cp с помощью ДСК, рекомендуется проводить измерения образца и эталона одновременно или сразу последовательно. Для компактных твердых веществ может быть достигнута точность определения _{Удельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp} +/- 5-7% или выше (в зависимости от подготовки образца). Этот метод не подходит для паст, порошков, жидкостей или неоднородных образцов.

На рисунке ниже представлены данные по удельной _{теплопроводности} нержавеющей стали (стандартный эталонный материал SRM 1461 для теплопроводности), полученные с помощью измерений LFA, в сравнении со значениями удельной теплоемкости, полученными в результате исследования методом ДСК. Отклонение данных значительно меньше, чем указанные столбики погрешностей, которые составляют +/- 3%.