Dicas e truques

Determinação do calor específico por meio de LFA

Nesse método, a superfície inferior de uma amostra é aquecida por um flash de luz (lâmpada) ou um pulso curto de laser e o aumento de temperatura resultante na superfície superior da amostra é medido usando um detector de infravermelho.

Esse método foi introduzido em 1961 por Parker et al. e foi inicialmente limitado a materiais isotrópicos e condições adiabáticas, ou seja, nenhuma troca de calor com o ambiente foi levada em consideração.

No entanto, ao longo dos anos, os modelos matemáticos para ajustar os dados experimentais foram refinados e fatores como perda de calor, efeitos de comprimento de pulso etc. foram incluídos. A análise do laser ou do flash de luz tornou-se, portanto, um método mundialmente escolhido para a determinação da difusividade e da condutividade térmicas.

Trata-se de uma técnica de medição descontínua que aquece até etapas definidas de temperatura e, em seguida, mantém a temperatura constante. Após a estabilização da temperatura, geralmente são realizadas de três a cinco medições. O aumento de temperatura na superfície superior da amostra é relativamente baixo e normalmente é inferior a 1 K. Para calcular a Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica, é usado o tempo médio t1/2 (tempo correspondente à metade da altura do degrau). O aumento absoluto da temperatura (altura do degrau) pode ser usado para determinar o calor específico. Ele é indiretamente proporcional à capacidade térmica da amostra.

O método para determinar o calor específico com medições de LFA é descrito em detalhes na norma ASTM E1461-07, Anexo X2. Um dos principais requisitos dessa norma é o uso de um material de referência com um valor de calor específico conhecido. O Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade de calor específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp de um material desconhecido pode ser calculado comparando-se as alturas de sinal entre a amostra e a referência (consulte a fórmula).

O método para determinar o calor específico com medições de LFA é descrito em detalhes na norma ASTM E1461-07, Anexo X2. Um dos principais requisitos dessa norma é o uso de um material de referência com um valor de calor específico conhecido. O Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade de calor específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp de um material desconhecido pode ser calculado comparando-se as alturas de sinal entre a amostra e a referência (consulte a fórmula).

Até o momento, não há materiais padrão certificados de tamanho adequado (12,7 mm de diâmetro) disponíveis no mercado para essa finalidade. Portanto, a norma ASTM lista vários materiais de referência aceitos pelo setor para o estudo da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica no Anexo X3, como o ferro eletrolítico e o grafite POCO (AXM -5QA), que são distribuídos pelo NIST como padrões de Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica.

NETZSCH o NIST oferece a você os seguintes materiais de referência, adaptados a várias faixas de temperatura e Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica:

  • Grafite POCO,
  • Al2O3,
  • Pyroceram 9606,
  • Ferro eletrolítico,
  • Aço inoxidável (SRM 1461),
  • alumínio,
  • Pirex e
  • Cobre.

Para uma comparabilidade precisa das alturas absolutas dos degraus (aumentos de temperatura na superfície da amostra), recomenda-se a utilização de parâmetros experimentais idênticos para as medições da amostra e da referência.

Deve-se dar atenção especial à emissividade da superfície, bem como à área a ser analisada. É possível garantir uma emissividade consistente revestindo-a o mais uniformemente possível com grafite. A área a ser analisada corresponde ao diâmetro da abertura na placa de cobertura. Mesmo que os tamanhos ou as geometrias da amostra e da referência sejam diferentes, os diâmetros das placas de cobertura devem corresponder.

No caso do LFA 447 NanoFlash®, a quantidade de espaço entre a superfície do material e o detector também deve ser levada em consideração. Se a amostra for consideravelmente mais fina do que o material de referência, por exemplo, ela deverá ser posicionada em uma posição mais alta por meio de um anel ou suporte semelhante.

Assim como na determinação de cp por meio de DSC, é aconselhável realizar as medições da amostra e da referência simultaneamente ou em sucessão imediata. Para sólidos compactos, é possível obter uma precisão de Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade de calor específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp de +/- 5-7% ou melhor (dependendo da preparação da amostra). Esse método não é adequado para pastas, pós, líquidos ou amostras não homogêneas.