İpuçları & Püf Noktaları

LFA Aracılığıyla Özgül Isının Belirlenmesi

Bu yöntemde, bir numunenin alt yüzeyi bir ışık flaşı (lamba) veya kısa bir lazer darbesi ile ısıtılır ve numunenin üst yüzeyinde ortaya çıkan sıcaklık artışı bir kızılötesi dedektör kullanılarak ölçülür.

Bu yöntem 1961 yılında Parker ve arkadaşları tarafından tanıtılmıştır ve başlangıçta izotropik malzemeler ve AdyabatikAdyabatik, çevre ile herhangi bir ısı alışverişi olmayan bir sistemi veya ölçüm modunu tanımlar. Bu mod, hızlandırma oranı kalorimetrisi yöntemine göre bir kalorimetre cihazı kullanılarak gerçekleştirilebilir (ARC). Böyle bir cihazın temel amacı, senaryoları ve termal kaçak reaksiyonları incelemektir. Adyabatik modun kısa bir tanımı "ısı girişi yok - ısı çıkışı yok" şeklindedir.adyabatik koşullarla sınırlıydı, yani çevre ile ısı alışverişi dikkate alınmıyordu.

Ancak yıllar geçtikçe, deneysel verilerin ayarlanması için matematiksel modeller geliştirilmiş ve ısı kaybı, darbe uzunluğu etkileri vb. gibi faktörler dahil edilmiştir. Böylece lazer veya ışık flaşı analizi, Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite ve iletkenliğin belirlenmesi için dünya çapında tercih edilen bir yöntem haline gelmiştir.

Tanımlanmış sıcaklık adımlarına kadar ısıtan ve ardından sıcaklığı sabit tutan süreksiz bir ölçüm tekniğidir. Sıcaklık stabilizasyonundan sonra genellikle üç ila beş ölçüm gerçekleştirilir. Numunenin üst yüzeyindeki sıcaklık artışı nispeten düşüktür ve normalde 1 K'den azdır. Termal difüziviteyi hesaplamak için _t1/2 yarı zamanı (adım yüksekliğinin yarısına karşılık gelen zaman) kullanılır. Mutlak sıcaklık artışı (basamak yüksekliği) özgül ısıyı belirlemek için kullanılabilir. Numunenin ısı kapasitesi ile dolaylı olarak orantılıdır.

LFA ölçümleri ile özgül ısıyı belirleme yöntemi ASTM E1461-07, Ek X2'de ayrıntılı olarak açıklanmıştır. Bu standardın temel gerekliliklerinden biri, bilinen bir özgül ısı değerine sahip bir referans malzemenin kullanılmasıdır. Bilinmeyen bir malzemenin _{Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp} değeri, numune ve referans arasındaki sinyal yükseklikleri karşılaştırılarak hesaplanabilir (bkz. formül).

T: dedektör sinyallerinin yüksekliği
S: Darbe enerjisi
Kazanç: Termal yükselme için amplifikasyon kazancı
ρ: YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk
L: Numunenin kalınlığı
R: Numunenin yarıçapı

Henüz piyasada bu amaç için uygun boyutta (12,7 mm çapında) sertifikalı standart malzeme bulunmamaktadır. Bu nedenle ASTM standardı, NIST tarafından Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik standartları olarak dağıtılan elektrolitik demir ve POCO grafit (AXM -5QA) gibi termal difüziviteyi incelemek için Ek X3'te endüstri tarafından kabul edilen birkaç referans malzemeyi listelemektedir.

NETZSCH size çeşitli sıcaklık ve termal yayılım aralıklarına göre uyarlanmış aşağıdaki referans malzemeleri sunmaktadır:

POCO grafit,
_Al2O3,
Pyroceram 9606,
Elektrolitik demir,
Paslanmaz çelik (SRM 1461),
alüminyum,
Pyrex ve
Bakır.

Mutlak basamak yüksekliklerinin (numune yüzeyindeki sıcaklık artışları) doğru karşılaştırılabilirliği için, numune ve referans ölçümleri için aynı deneysel parametreler önerilir.

Analiz edilecek alanın yanı sıra yüzeyin emisivitesine de özel dikkat gösterilmelidir. Tutarlı emisivite, grafit ile mümkün olduğunca homojen bir şekilde kaplanarak garanti edilebilir. Analiz edilecek alan, kapak plakasındaki açıklığın çapına karşılık gelir. Numunenin ve referansın boyutları veya geometrileri farklı olsa bile, kapak plakalarının çapları eşleşmelidir.

LFA 447 NanoFlash® için malzeme yüzeyi ile dedektör arasındaki boşluk miktarı da dikkate alınmalıdır. Örneğin, numune referans malzemeden çok daha inceyse, numune bir halka veya benzer bir destek aracılığıyla uygun şekilde daha yükseğe yerleştirilmelidir.

DSC ile _cp tayininde olduğu gibi, numune ve referans ölçümlerinin aynı anda veya hemen ardından yapılması tavsiye edilir. Kompakt katılar için +/- %5-7 veya daha iyi bir _{Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp} doğruluğu elde edilebilir (numune hazırlığına bağlı olarak). Bu yöntem macunlar, tozlar, sıvılar veya homojen olmayan numuneler için uygun değildir.

Aşağıdaki şekil, LFA ölçümleri ile elde edilen paslanmaz çelik (Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik için standart referans malzeme SRM 1461) _{Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp} verilerini, DSC incelemesinden elde edilen özgül ısı değerleriyle karşılaştırmalı olarak göstermektedir. Verilerin sapması, +/- %3'ü temsil eden hata çubuklarından önemli ölçüde daha düşüktür.